[发明专利]一种季戊四醇酯的制备方法和系统

说明书

本发明提供一种季戊四醇酯的制备方法和系统。该制备方法包括：使季戊四醇和脂肪酸发生酯化反应，实现酯化反应的反应蒸馏塔包括：塔釜和精馏段，塔釜的下部设有进气口，塔釜的顶部设有排气口，排气口与精馏段下部的入口连通，精馏段底部的出口与塔釜顶部的入口连通；制备方法包括：使季戊四醇和脂肪酸在塔釜中发生酯化反应，同时通过进气口向塔釜中持续通入惰性气体，并使得到的气体混合物经排气口进入精馏段中进行精馏分离，精馏分离得到的重馏分经精馏段底部的出口返回至塔釜中。该制备方法反应条件温和、能够实现脂肪酸原料的高效利用，并能够提高季戊四醇酯的收率，降低后续产物分离的难度。

技术领域

本发明涉及一种季戊四醇酯的制备方法和系统，属于有机化工合成技术领域。

背景技术

随着社会的发展和科技的进步，人们对润滑剂提出了越来越严格的要求，其中合成酯作为高性能润滑剂的基础油在航空航天领域已得到广泛应用，近年来也被应用于特种内燃机润滑油领域以弥补矿物油某些性能的缺陷；虽然其价格相对较高，但因其具有较好的热稳定性、低温性能、生物降解性及低毒性而逐渐受到人们的青睐。

作为酯类润滑油基础油的重要组成部分，季戊四醇酯是由季戊四醇与C₅～C₉一元脂肪酸、C₅～C₉二元脂肪酸或其混合物通过酯化反应生成的。由于分子中醇端的β-位碳原子位置上没有活泼的氢原子，使得季戊四醇酯具有极佳的热稳定性和氧化稳定性，目前国内外的II型合成航空润滑油大多使用该类化合物作为基础油。

传统的多元醇酯，是利用脂肪酸与多元醇直接发生酯化反应，然后对得到的反应产物进行分离和提纯而得到的。多元醇酯的酯化反应通常是在常规的反应蒸馏塔中进行，该常规反应蒸馏塔包括提馏段和精馏段，以及设置在提馏段和精馏段之间的反应段；通常使具有较低沸点的物料从反应段下部的进料口进入、具有较高沸点的物料从反应段上部进料口进入，气液两相在反应段逆流接触过程中发生酯化反应。但是由于季戊四醇与脂肪酸的酯化反应速率较慢、酯化反应所需时间较长，传统结构的反应蒸馏塔并不适用于季戊四醇酯的制备。

并且，由于酯化反应是一个可逆反应过程，受反应平衡限制，反应物多元醇和脂肪酸不可能完全转化，造成一些未反应的脂肪酸、多元醇与反应生成的水均存在于产物多元醇酯中，增加了后续产物分离提纯的难度。为了提高多元醇酯的产率及产物性能，目前通常采用的技术手段，是通过改进酯化反应的工艺条件，打破酯化反应的热力学平衡限制，促使酯化反应向生成多元醇酯的正反应方向进行。比如增大酸醇摩尔比，或者在反应体系中加入携水剂(也被称为带水剂)，以除去酯化反应生成的水，促进正反应的进行，进而提高酯化率。但是大量未反应的脂肪酸会增加后续产物分离的负荷；携水剂的存在，需要在后续产物分离过程中增加溶剂脱除的步骤，不仅增加了操作费用和设备投资，而且不利于获得高纯度的产物；此外，目前还有一些研究人员试图将酯化反应体系的绝对压力控制在5～15Pa的高真空范围内，防止空气中氧气的进入而影响酯化产物的色泽和纯度，但由于反应条件较为严苛，不利用实际大规模的推广和应用。

因此，解决目前季戊四醇酯合成过程存在的产率低、产物分离困难及反应条件苛刻等问题，具有重要的现实意义。

发明内容

本发明提供一种季戊四醇酯的制备方法和系统，该制备方法能够实现季戊四醇和脂肪酸原料的高效利用，提高季戊四醇酯的收率，降低后续产物分离的难度。并且该制备方法反应条件温和，易于应用。

本发明提供一种季戊四醇酯的制备方法，包括：使季戊四醇和脂肪酸发生酯化反应，脂肪酸为C₅～C₉一元脂肪酸和C₅～C₉二元脂肪酸中的至少一种；

实现上述酯化反应的反应蒸馏塔包括：塔釜和精馏段，塔釜的下部设有进气口，塔釜的顶部设有排气口，排气口与精馏段下部的入口连通，精馏段底部的出口与塔釜顶部的入口连通；