[发明专利]一种酚醛树脂基泡沫炭的制备方法

说明书

本发明涉及一种酚醛树脂基泡沫炭的制备方法，属于多孔性炭材料制备技术领域。本发明首先取丝瓜络与双氧水混合均匀，进行超声震荡，并使用氢氧化钠溶液调节pH，再加入乙酸锰，搅拌，静置，过滤，收集滤渣，使用水洗涤滤渣至洗涤后的液体呈中性，收集洗涤后的滤渣，干燥，收集干燥物；将干燥物进行预炭化，收集预炭化物；取酚醛树脂与聚苯胺进行球磨，收集球磨物，将球磨物、正戊烷、N,N‑二甲基甲酰胺及丙酮搅拌混合，收集搅拌混合物，将预炭化物与搅拌混合物进行混合反应后离心分离，收集下层沉淀，得泡沫炭前驱体，最后将泡沫炭炭化即可。本发明制备的酚醛树脂基泡沫炭孔隙率高，整体结构易控制，且对环境及生产设备危害不大。

技术领域

本发明涉及一种酚醛树脂基泡沫炭的制备方法，属于多孔性炭材料制备技术领域。

背景技术

泡沫炭是一种特殊的新型多孔性轻质炭材料，孔径微小且相互贯穿、比表面积大、密度变化范围大，具有孔泡和相互联结的孔泡壁组成的三位网状结构，在声学、光学、电学、热学和动力学等方面具有独特性质。泡沫炭首先由聚合物热解炭化制得后，迅速得到了开发应用，在高科技军工、航天和航空领域、高温、吸波材料和高性能燃料电池等领域具有广泛的应用前景，除此之外，泡沫炭在储能材料、隐身材料、核防护材料、催化剂载体、高能电极等方面都有着极大的开发和利用潜力。

中国专利 CN201110102881.4公开了一种高开孔率石墨化泡沫炭的制备方法，该方法是以沥青类物质中有机溶剂可溶组分作为泡沫炭的碳源，但其反应中的机溶剂选自四氢呋喃、吡啶、喹啉等具有刺激作用的原料，所使用的模板泡沫选为非降解或难降解聚氨酯泡沫或酚醛树脂泡沫；中国专利 CN201110210518.4公开了一种高强度树脂基泡沫炭材料的制备方法，其以石油基材料作为热固性树脂的预聚，泡沫炭难降解，泡沫炭孔隙率低，且炭化固化步骤繁琐、制备成本高。由此可得出，以酚醛树脂制备的泡沫炭在高压卸气或高温炭化过程中容易破裂，导致泡沫炭的整体结构难以控制，尤其是制备大颗粒泡沫炭，且制备过程中用到部分氟氯烃化合物发泡剂，对环境及设备具有较大危害。

因此，利用酚醛树脂制备出孔隙率高，整体结构易控制，且对环境及设备无较大危害的泡沫炭成为现有关技术人研究的重点。

发明内容

本发明所要解决的技术问题：针对目前酚醛树脂制备的泡沫炭孔隙率低，高压卸气或高温炭化过程中容易破裂，导致泡沫炭的整体结构难以控制，尤其是制备大颗粒泡沫炭，且制备过程中用到部分氟氯烃化合物发泡剂，对环境及设备具有较大危害的问题，提供了一种酚醛树脂基泡沫炭的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：

（1）取丝瓜络与双氧水混合均匀，进行超声震荡，使用氢氧化钠溶液调节pH至8.0～8.5，再加入乙酸锰，搅拌，静置，过滤，收集滤渣，使用水洗涤滤渣至洗涤后的液体呈中性，收集洗涤后的滤渣，干燥，收集干燥物；

（2）将干燥物放入炭化炉中，使用氮气保护，在160～180℃下预炭化，收集预炭化物；

（3）取酚醛树脂与聚苯胺进行球磨，收集球磨物，将球磨物、正戊烷、N,N-二甲基甲酰胺及丙酮搅拌混合，收集搅拌混合物，将上述预炭化物与搅拌混合物放入容器中混合，并将容器置于反应器中，在210～230℃，0.3～0.5MPa下固化，随后1～3min降压至标准大气压，对容器中的物质进行离心分离，收集下层沉淀，得泡沫炭前驱体；

（4）将泡沫炭前驱体置于炭化炉中，使用氮气保护，以3℃/min升温至360～420℃，保温1～2h，再以4℃/min升温至1050～1100℃，炭化2～4h，冷却至室温，收集炭化物，即可得酚醛树脂基泡沫炭。

所述步骤（1）中丝瓜络与双氧水质量比为1:3，乙酸锰加入量为丝瓜络质量的1.2～1.3％。

所述步骤（1）中酚醛树脂为热塑性酚醛树脂或高邻位酚醛树脂。