[发明专利]一种纯化青蒿素的方法

说明书

技术领域

本发明属于青蒿素制备工艺领域，具体涉及一种纯化青蒿素的方法。

背景技术

青蒿素是从复合花序植物黄花蒿即中药青蒿叶中提取得到的一种无色针状晶体，它的茎中不含药青蒿，青蒿素是继乙氨嘧啶、氯喹、伯喹之后最有效的抗疟特效药，尤其是对于脑型疟疾和抗氯喹疟疾，具有速效和低毒的特点，曾被世界卫生组织称作是“世界上唯一有效的疟疾治疗药物”；抗疟疾作用机理主要在于在治疗疟疾的过程通过青蒿素活化产生自由基，自由基与疟原蛋白结合，作用于疟原虫的膜系结构，使其泡膜、核膜以及质膜均遭到破坏，线粒体肿胀，内外膜脱落，从而对疟原虫的细胞结构及其功能造成破坏；此外青篙素在其他疾病的治疗中也显示出诱人的前景；如抗血吸虫、调节或抑制体液的免疫功能、提高淋巴细胞的转化率，利胆，祛痰，镇咳，平喘等，因此青蒿素具有极大的医用市场前景；蒿素粗品一般采用石油醚提取，粗品精制一般采用乙醇。常规的纯化精制工艺为：青蒿素粗品溶于60倍乙醇中，静置，抽取上清液过滤、浓缩到一半，自然结晶24小时左右，分离、干燥得精品，这样生产的产品含量在99％左右，但是澄清度却达不到要求，产品质量极不稳定，因此有必要对青蒿素的纯化方法进行改进。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种纯化青蒿素的方法。

本发明的目的是这样实现的：一种纯化青蒿素的方法，包括如下步骤：

步骤1，青蒿草粉碎，加14倍6号溶剂油，60℃回流提取6小时，提取液浓缩，收膏得青蒿素浸膏；

步骤2浸膏75℃以下热熔化膏；按110㎏/柱称取热熔后的浸膏，浸膏混合硅胶，烘干，得拌料硅胶；

步骤3乙酸乙酯与6号溶剂油与以7-3:93-97（V/V）混合的溶剂做洗脱液，湿法装柱，得硅胶柱；

步骤4将步骤2所述拌料硅胶平铺于柱内步骤3所述硅胶柱上，静置，用6号溶剂油与乙酸乙酯以93-97:7-3（V/V）混合的溶剂做洗脱液，冲柱得无青蒿素、含杂青蒿素及无杂青蒿素，分别对无青蒿素、含杂青蒿素及无杂青蒿素进行洗脱；

步骤5收集洗脱液，浓缩，放置24小时结晶，离心，得青蒿素粗品；

步骤6对步骤（5）所述青蒿素粗品进行精制。

优选地，步骤1中的青蒿草粉碎为将青蒿草过10-20目筛。

优选地，步骤2中的烘干温度为50℃～60℃。

优选地，步骤3与步骤（3）中，硅胶为100目~200目硅胶。

优选地，步骤4中，M=1.3。

优选地，步骤5中冲柱的流速为300L/h。

优选地，步骤4中洗脱无青蒿素的流速为200 L/h，洗脱含杂青蒿素的流速为300 L/h，洗脱无杂青蒿素的流速为600 L/h。

优选地，步骤6中的精制进一步包括如下步骤：青蒿素粗品用82倍（L/㎏）95%甲醇搅拌溶解，加入所述青蒿素粗品量5%～10%活性炭常温搅拌脱色。

本发明的有益效果：本发明操作简单方便，收率高，可达80％以上，生产出的产品符合要求，产品质量稳定，产品中青蒿素含量达99％以上，澄清度高，达到实际需求，总之本发明具有制备工艺简单、提纯效率较高、制备成本较低的优点。

具体实施方式

实施例

一种纯化青蒿素的方法，包括如下步骤：

步骤1，青蒿草粉碎，加14倍6号溶剂油，60℃回流提取6小时，提取液浓缩，收膏得青蒿素浸膏；

步骤2浸膏75℃以下热熔化膏；按110㎏/柱称取热熔后的浸膏，浸膏混合硅胶，烘干，得拌料硅胶；

步骤3乙酸乙酯与6号溶剂油与以7-3:93-97（V/V）混合的溶剂做洗脱液，湿法装柱，得硅胶柱；

步骤4将步骤2所述拌料硅胶平铺于柱内步骤3所述硅胶柱上，静置，用6号溶剂油与乙酸乙酯以93-97:7-3（V/V）混合的溶剂做洗脱液，冲柱得无青蒿素、含杂青蒿素及无杂青蒿素，分别对无青蒿素、含杂青蒿素及无杂青蒿素进行洗脱；

步骤5收集洗脱液，浓缩，放置24小时结晶，离心，得青蒿素粗品；

步骤6对步骤（5）所述青蒿素粗品进行精制。

步骤1中的青蒿草粉碎为将青蒿草过10-20目筛。

步骤2中的烘干温度为50℃～60℃。

步骤3与步骤（3）中，硅胶为100目~200目硅胶。

步骤4中，M=1.3。

步骤5中冲柱的流速为300L/h。

步骤4中洗脱无青蒿素的流速为200 L/h，洗脱含杂青蒿素的流速为300 L/h，洗脱无杂青蒿素的流速为600 L/h。