[发明专利]一种二亚乙基三胺改性磁性壳聚糖纳米粒子吸附剂及其制备方法和用途在审
申请号: | 201710504859.X | 申请日: | 2017-06-28 |
公开(公告)号: | CN107224964A | 公开(公告)日: | 2017-10-03 |
发明(设计)人: | 刘恩利;李春香;郑旭东;张福生;刘恩秀 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C08B37/08;C08J3/24;C08L5/08;C08K9/04;C08K3/22;C22B59/00;C22B3/24 |
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地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 改性 磁性 聚糖 纳米 粒子 吸附剂 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种二亚乙基三胺改性磁性壳聚糖纳米粒子吸附剂,其特征在于,所述吸附剂是由四氧化三铁和二亚乙基三胺改性的壳聚糖复合而成的,所述四氧化三铁为核心,所述二亚乙基三胺改性的壳聚糖为透明结构,包覆于所述四氧化三铁之上;所述吸附剂整体为相互交联的网络状结构。
2.一种二亚乙基三胺改性磁性壳聚糖纳米粒子吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤1、制备四氧化三铁磁性纳米粒子;
步骤2、将干燥的四氧化三铁磁性纳米粒子分散在无水甲苯中,超声均匀,再加入十八烷基三乙氧基硅烷,机械搅拌均匀,得到混合液A,将混合液A倒入密封的高压釜中进行恒温热反应,反应完毕后,收集产物并洗涤、干燥,得到四氧化三铁-碳18;将四氧化三铁-碳18加入到壳聚糖溶液中超声均匀,在机械搅拌下加入三聚磷酸钠溶液,搅拌均匀,用氢氧化钠溶液调节pH,得到混合液B;冷冻干燥,获得四氧化三铁-碳18-壳聚糖-三聚磷酸钠聚合物;
步骤3、将步骤2得到的四氧化三铁-碳18-壳聚糖-三聚磷酸钠聚合物全部分散于乙醇/水混合液中,在恒温搅拌回流下加入表氯醇进行反应;磁力回收产物,洗涤干燥,记为产物1;将产物1分散于无水乙醇中,加入二亚乙基三胺后恒温搅拌反应;磁性回收产物,冷冻干燥,得到二亚乙基三胺改性磁性壳聚糖纳米粒子吸附剂。
3.根据权利要求2所述的一种二亚乙基三胺改性磁性壳聚糖纳米粒子吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤2中,制备混合液A时,所使用的四氧化三铁磁性纳米粒子、无水甲苯、十八烷基三乙氧基硅烷的用量比为23~25mmol:20-30mL:4~6mmol;所述恒温热反应的温度为120℃,反应时间为6小时;制备混合液B时,所使用的四氧化三铁-碳18、壳聚糖溶液、三聚磷酸钠溶液的用量比为300-320mg:10-12mL:2-6mL,所述壳聚糖溶液为将壳聚糖溶于质量分数为2%乙酸溶液,形成4mg/mL的溶液;所述三聚磷酸钠溶液的浓度为0.5mg/mL;所述pH=7。
4.根据权利要求2所述的一种二亚乙基三胺改性磁性壳聚糖纳米粒子吸附剂的制备方法,其特征在于,步骤3中,所述乙醇/水混合液是用体积比为1:1的乙醇和水配置成的;所述恒温搅拌回流的温度为90℃,反应时间为4h;所加入的表氯醇与所述乙醇/水混合液的体积比为3-5:50;所述的无水乙醇与二亚乙基三胺的体积比为100:3-6;所述恒温搅拌反应的温度为75-80℃,时间为18小时。
5.权利要求1所述的二亚乙基三胺改性磁性壳聚糖纳米粒子吸附剂用于吸附稀土金属离子的用途。
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