[发明专利]一种富含中孔沥青基超级活性炭的制备方法

说明书

一种富含中孔沥青基超级活性炭的制备方法是将含碳原料粉碎、筛分成80－200目粉末，将其与活化剂KOH和低沸点有机溶剂、表面活性剂直接混合，向反应体系中连续通入氮气或氩气，以2－10^oC/min的升温速度至600－770^oC活化温度并保温1－3h，出料后用水溶解洗涤残留的KOH和K₂O，实现活化剂的回收，产品经洗涤、干燥，即得富含中孔的超级活性炭。本发明具有工艺简单，KOH用量少，高表面积和高比例中孔的优点。

技术领域

本发明涉及一种活性炭的制备方法,具体的说涉及一种富含中孔沥青基超级活性炭的制备方法。

背景技术

活性炭因其较大的比表面积、丰富的孔隙结构以及稳定的化学性质而被广泛应用于气体分离、空气净化、污水处理和催化剂载体等传统化工领域。近年来，随着电工电子、精细化工和清洁能源以及航空航天等高新领域中对高性能活性炭的需求日益强烈，比表面积为800-1500 m²/g的普通活性炭由于其吸附容量有限，难以满足以上新的应用要求，因而开发比表面积达到2000 m²/g以上的超级活性炭成为多孔炭材料研究领域中的热点。

制备超级活性炭的原料一般为煤、沥青焦、石油焦、果壳、树脂等，其制备（活化）方法主要分为两类：即物理活化法和化学活化法。前者首先将含碳前驱体炭化，除去其中的可挥发成分，生成富碳的固体热解物，然后通入氨水或氧化性气体（如水蒸气、空气和二氧化碳），通过对前驱体进行开孔、扩孔和创造新孔，形成发达的微孔结构。而化学活化法一般需加入化学活化试剂（如：KOH、NaOH、ZnCl₂、CaCl₂、H₃PO₄、H₂SO₄等）对原料前驱体或预先炭化后的原料进行活化得到超级活性炭。尽管在有关制备超级活性的研究中，也可采用物理-化学相结合的方法或其他的方法，如模板法等，但由于过程复杂，模板成本较高且回收困难，产品比表面积不太高，因此其工业化价值不大。

目前，制备高比表面积活性炭效果最好的方法是KOH化学活化法。专利CN101209839A采用KOH为活化剂，在碱碳比小于6且800－950^oC下对煤进行活化，得到比表面可达3460 m²/g的高性能活性炭。值得注意的是，公开报道的此类方法中KOH的活化温度通常在800^oC以上，过程中会有大量的钾蒸汽生成。而钾又是一种非常活泼的金属单质，它遇到空气中的水分就能够反应置换出氢气，并释放出大量的热，甚至导致爆炸。同时，钾蒸汽在逸出过程中，部分会冷结在活化设备的管道中，以至于堵塞管道，也会给安全生产带来隐患。因此，采用KOH活化法生产超级活性炭的关键技术是解决KOH活化过程的安全性。已有一些专利报道了相关的处理方法或装置如CN 101993071A、CN 106587058A、CN 101058420A、CN 101434389A、CN 106587058A、CN 101468797A。但以上方法或是提前混入活化助剂或是在高温时加入醇类试剂或是对活化炉进行彻底改造，这些过程无不增加了工艺复杂性，工艺条件难控制，甚至存在潜在的风险，也不利于工业化连续生产。

除此之外，降低活化温度，使其在800^oC以下活化，或是一条减少钾蒸汽大量逸出的办法，但鲜有相关专利和文献报道，毕竟活化温度的降低可能会影响活化效果。为使含碳前驱体在较低温度下充分活化并转化为超级活性炭，这就需要对前驱体进行甄选并对传统的活化预处理方式进行改进。