[发明专利]一种多孔空心球形三元正极材料的超声雾化制备方法在审
申请号: | 201710505785.1 | 申请日: | 2017-06-28 |
公开(公告)号: | CN107221643A | 公开(公告)日: | 2017-09-29 |
发明(设计)人: | 林应斌;陶剑铭;林志雅;黄志高 | 申请(专利权)人: | 福建师范大学 |
主分类号: | H01M4/04 | 分类号: | H01M4/04;H01M4/505;H01M4/525 |
代理公司: | 福州君诚知识产权代理有限公司35211 | 代理人: | 戴雨君 |
地址: | 350108 福建省福州*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 空心 球形 三元 正极 材料 超声 雾化 制备 方法 | ||
1.一种多孔空心球形三元正极材料的超声雾化制备方法,其特征在于:
1)分别将可溶性Li、Ni、Co、Mn的化合物按1~1.2:x:y:z 摩尔比溶于去离子水,充分搅拌得到澄清的混合溶液,其中0≤x≤0.8, 0≤y≤0.6, 0.2≤z≤0.6,x+y+z=1;
2)在混合溶液中加入金属离子鳌合剤并搅拌3~6小时,之后用氨水或乙二胺调节上述溶液的PH值,PH值范围是5~7;
3)将混合溶液放置于温度为40~70℃的水浴锅中继续搅拌并回流,搅拌8~20小时后得到用于雾化的前驱体溶液;
4)用超声雾化制备系统将得到的前驱体溶液雾化成小雾滴,利用抽真空系统让小雾滴通过石英管式炉或刚玉管式炉,雾滴通过管式炉的速度为 0.5~3cm/s,小雾滴干燥后成为前驱体粉末,用粉末收集器收集前驱液粉末,即球形三元前驱体粉末;
5)将收集到的球形三元前驱体粉末置于马弗炉或气氛炉中,在空气或氧气氛围下分两阶段煅烧:
① 第一阶段:煅烧温度为450~600℃,从室温升到煅烧温度的升温速率为1~5℃/分钟,煅烧时间为3~8小时;
② 第二阶段:煅烧温度为750~900℃,从第一阶段煅烧温度升到第二阶段煅烧温度的升温速率为2~10℃/分钟,煅烧时间为6~36小时;煅烧完毕后随炉降温至室温,得到本发明所述的多孔空心球形三元正极材料LiNixCoyMnzO2。
2.根据权利要求1所述的一种多孔空心球形三元正极材料的超声雾化制备方法,其特征在于所述的可溶性Li化合物为醋酸锂、硝酸锂和硫酸锂中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种多孔空心球形三元正极材料的超声雾化制备方法,其特征在于所述的可溶性Ni化合物为醋酸镍、硝酸镍和硫酸镍中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种多孔空心球形三元正极材料的超声雾化制备方法,其特征在于所述的可溶性Co化合物为醋酸钴、硝酸钴和硫酸钴中的一种。
5.根据权利要求1所述的一种多孔空心球形三元正极材料的超声雾化制备方法,其特征在于所述的可溶性Mn化合物为醋酸锰、硝酸锰和硫酸锰中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种多孔空心球形三元正极材料的超声雾化制备方法,其特征在于所述的超声雾化器的震荡频率为 1.7MHz 或 2.4MHz。
7.根据权利要求1所述的一种多孔空心球形三元正极材料的超声雾化制备方法,其特征在于所述的雾化器雾化量为 0.1ml/min~10ml/min。
8.根据权利要求1所述的一种多孔空心球形三元正极材料的超声雾化制备方法,其特征在于所述的管式炉温度为 400~800℃区间的某一个温度。
9.根据权利要求1所述的一种多孔空心球形三元正极材料的超声雾化制备方法,其特征在于所述的金属离子鳌合剤为指柠檬酸、酒石酸的一种,金属离子鳌合剂的用量为混合溶液中所有金属离子物质摩尔量总和的2.5~4倍。
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