[发明专利]一种精异丙甲草胺的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及除草剂制备技术领域，具体地指一种精异丙甲草胺的生产方法。

背景技术

精异丙甲草胺是瑞士先正达公司开发的新一代高科技产品，是一种具有光学活性和手性特性的农药。

在当前严峻的环保形势下，具有手性特性的农药是农药领域研究的重点、热点，通过定向合成，在相同使用剂量下，精异丙甲草胺的活性是异丙甲草胺的1.4~1.6倍，具有更高的药效和更为经济的使用成本，在使用作物上的残留也更低，现市场上销售的精异丙甲草胺，S体含量约为88~90%，e.e.值约为76~78%。

本申请所述e.e.值，全称是enantiomeric excess值，化合物样品的对映体组成可用术语“对映体过量(enantiomeric excess)”或“e.e.%”来描述。它表示一个对映体对另一个对映体的过量，通常用百分数表示。

国内外精异丙甲草胺的合成方法主要有三种：1、酶拆分法；2、手性原料合成法；3、亚胺的不对称加氢合成法。目前世界上大规模工业化生产使用的是亚胺的不对称加氢合成法。它以2-甲基-6-乙基苯胺为起始原料，与甲氧基丙酮（简称酮醚）缩合生成亚胺，然后经手性催化加氢合成手性中间体-胺醚，最后胺醚与氯乙酰氯反应生成精异丙甲草胺。

公开号为CN101367746A的中国发明专利公开了一种合成（S）-异丙甲草胺的新方法，该方法在使用氯乙酰氯与胺进行酰化时，以碳酸钾等为缚酸剂，0℃下反应，经过滤，旋干溶剂，得酰化产物。

之后，申请公布号为CN102010346A的中国发明专利公开了一种精异丙甲胺的合成方法，该方法在使用氯乙酰氯与胺进行酰化时，以三乙胺为缚酸剂，先在0℃保温4小时，后升温至25℃反应，反应完成后，经过滤，减压蒸干溶剂，得酰化产物。

上述两个现有技术中，均以无机碱或有机碱作为缚酸剂以快速中和反应生成的酸，但缚酸剂的加入不仅使得制备成本增加，同时也会产生大量的含盐废水，尤其是有机碱的加入还需进行对其进行回收，使得工艺更加复杂、产生的废液需要额外进行回收处理，否则会污染环境。

发明内容

本发明的目的就是要提供一种无需使用有机或无机碱作为缚酸剂的精异丙甲草胺的生产方法，针对上述方法存在的不足之处，简化了制备步骤，大大减少了废水的排放，同时溶剂能够反复回收利用，并将反应生成的盐酸进行回收，生产成本也明显降低，适合于工业化生产。

为实现上述目的，本发明所设计的一种精异丙甲草胺的生产方法，包括如下步骤：

①反应：在反应釜内加入有机溶剂、中间体胺醚，升温至80~110℃，然后滴加氯乙酰氯进行反应，并保持反应温度3~4h；

反应过程中所述反应釜内保持负压状态；

该反应的化学反应式如下：

②回收溶剂采用减压蒸馏的方式回收有机溶剂，得到精异丙甲草胺产品。

作为上述技术方案的优选，所述有机溶剂为甲苯。

作为上述技术方案的优选，所述有机溶剂为二甲苯。

作为上述技术方案的优选，步骤①的反应过程中所述反应釜内的压强为-0.01 ~ -0.05MPa。

作为上述技术方案的优选，步骤①中反应温度升高至80~85℃。

作为上述技术方案的优选，步骤①中所述中间体胺醚与氯乙酰氯的摩尔比为1:1~1.05。

作为上述技术方案的优选，步骤①中所述有机溶剂与氯乙酰氯的质量比为3~5:1。

作为上述技术方案的优选，所述反应釜连接有HCL的水吸收装置，步骤①中产生的HCL被吸收至所述水吸收装置中得以回收。

所述水吸收装置设置为两级吸收装置。

作为上述技术方案的优选，步骤①的反应在搅拌的条件下进行

本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：

（1）该生产方法无需加入有机碱或无机碱缚酸剂，简明易操作，大大减轻了废水的排放；

（2）该生产方法的溶剂可供回收并进行再利用；

（3）该生产方法能将反应生成的盐酸进行回收，每生产1吨精异丙甲草胺可得到30%盐酸约400kg；

（4）该生产方法相较于现有技术而言成本大大降低，适合规模化的现代生产方式。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细描述，本发明不局限于这些实施例，凡是与本发明解决问题思路相适应的实例，均在本发明的保护范围内：

实施例1~实施例6的方法流程如下所述：