[发明专利]磺化羟丙基壳聚糖改性生物相容性聚氨酯及其制备方法有效
申请号: | 201710506152.2 | 申请日: | 2017-06-28 |
公开(公告)号: | CN107129564B | 公开(公告)日: | 2019-11-08 |
发明(设计)人: | 邱运仁;许静杰;涂明明 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | C08G18/40 | 分类号: | C08G18/40;C08G18/48;C08G18/64;C08G18/10 |
代理公司: | 北京中济纬天专利代理有限公司 11429 | 代理人: | 陆薇薇 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磺化 丙基 聚糖 改性 生物 相容性 聚氨酯 及其 制备 方法 | ||
1.一种磺化羟丙基壳聚糖改性生物相容性聚氨酯,其特征是:改性聚氨酯的主链是聚氨酯长链,长链两端共价接枝磺化羟丙基壳聚糖结构,结构表示为:
结构式链段 中的-X-表示n=4~150;R表示磺化羟丙基壳聚糖结构,m=30~200;磺化羟丙基壳聚糖是按以下方法制备的:
以壳聚糖、异丙醇和环氧丙烷为反应物,在40~50℃下搅拌反应4~6h,得到羟丙基壳聚糖,其中壳聚糖先由质量分数为33%的NaOH溶液进行碱化处理,壳聚糖和异丙醇的质量比为1:5~15,环氧丙烷过量;
将体积比为1:5的氯磺酸和甲酰胺在冰盐浴下配成磺化试剂,再加入羟丙基壳聚糖,羟丙基壳聚糖与氯磺酸的质量比为1:2~3,在65~70℃下搅拌反应2~5h,制备磺化羟丙基壳聚糖。
2.一种如权利要求1所述的一种磺化羟丙基壳聚糖改性生物相容性聚氨酯的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)磺化羟丙基壳聚糖的制备
以壳聚糖、异丙醇和环氧丙烷为反应物,在40~50℃下搅拌反应4~6h,得到羟丙基壳聚糖,其中壳聚糖先由质量分数为33%的NaOH溶液进行碱化处理,壳聚糖和异丙醇的质量比为1:5~15,环氧丙烷过量;
将体积比为1:5的氯磺酸和甲酰胺在冰盐浴下配成磺化试剂,再加入羟丙基壳聚糖,羟丙基壳聚糖与氯磺酸的质量比为1:2~3,在65~70℃下搅拌反应2~5h,制备磺化羟丙基壳聚糖;
(2)磺化羟丙基壳聚糖改性聚氨酯的制备
以N,N-二甲基乙酰胺为溶剂,依次加入二苯甲烷二异氰酸酯、聚乙二醇和辛酸亚锡,在无水无氧、氮气保护下混合搅拌,在70~80℃下反应2~4h,得到改性聚氨酯预聚体;然后将步骤(1)制备的磺化羟丙基壳聚糖加入到改性聚氨酯预聚体中,在60~70℃下搅拌反应6~12h后,依次用无水乙醇和去离子水洗涤、过滤,常温真空干燥后得到磺化羟丙基壳聚糖改性生物相容性聚氨酯;其中异氰酸酯基和醇羟基的摩尔比为1.15~1.5:1,催化剂辛酸亚锡加入量为反应体系总质量的0.01~1%,溶剂占反应体系总质量的60~80%,加入的磺化羟丙基壳聚糖的量占体系总质量的1.5%~4%。
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