[发明专利]一种球形氧化铝粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学技术领域，具体涉及材料技术领域，特别涉及一种球形氧化铝粉体的制备方法。

背景技术

氧化铝粉体具有优良的物理化学性质，被广泛应用于电子、石油化工、耐火材料、陶瓷、研磨、制药、催化以及航空航天等领域。氧化铝粉体的特性和使用领域与其颗粒形貌有着密切关系，常见氧化铝粉体多为蠕虫状、四方块状和空心絮状等，使氧化铝粉体易产生粒径大小不均匀、分散性差、极易团聚、流动性差等缺陷。在氧化铝粉体的不同形貌中，球形氧化铝粉体具有规则形貌，粒度分布合理，较大的堆积密度，较小的比表面和良好的流动性，可以极大的提高最终粉体产品的使用性能。球形氧化铝具有高填充性和高热传导率，可用于热界面材料如散热片、散热基板用填充剂(MC基板)、导热硅脂、相变材料等，以及导热工程塑料如LED灯罩、开关外壳等；由于球形粉体具有良好的压制成型和烧结特性，球形氧化铝粉体可应用于特种陶瓷制品如陶瓷过滤器；球形氧化铝粉体因其形貌为球形，可减少磨损，作为催化剂载体时，可提高催化剂的使用寿命，从而降低成本。

目前，工业成球技术主要有转盘滚球和油柱成型，转盘滚球得到的球形氧化铝表面粗糙，粒径不均匀，油柱成球制备球形氧化铝生产效率低，成本高，球体之间易粘结团聚，而且二者制备的球形氧化铝一般为毫米级。对于纳米、微米级球形氧化铝粉体的制备主要采用喷射法，喷射法制备球形粉体是指原料在短时间内实现相转变，利用表面张力的作用使产物球形化，根据相转变的不同可以分为喷雾干燥法、喷射熔融法和喷雾热解法。中国专利CN1278458A中公开了一种喷雾干燥造粒制备球形氧化铝的方法，此发明采用铝溶胶和氧化铝粉体为原料配置浆料，通过喷雾干燥成球，再经高温煅烧得到球形氧化铝，此工艺制备的球形氧化铝含有大量的近球形或类球形颗粒，球化率低，表面光滑度差，粒径分布宽，喷雾干燥易产生中空球和子母球，而且喷雾干燥需要大量热能，能耗高。中国专利CN102249276A和CN106315647A中都采用了一种喷射熔融法制备球形氧化铝，利用氧化铝或氢氧化铝为原料，喷射粉体至火焰中高温熔化，在表面张力作用下球化，形成球形氧化铝粉体，此方法需要复杂昂贵的火焰球化炉，以及粉体的分离、过滤、收集设备，设备工程复杂，成本高，还存在球化后的粉体收集效率低，粉尘污染严重的问题，而且此工艺在制备纳米级球形氧化铝粉体时，颗粒间熔融易团聚或熔合。中国专利CN106241845A中公布了一种利用无水气相氯化铝为铝源的高温喷射热解制备球形氧化铝的方法，此发明合成的球形氧化铝纯度高，粒径分布均匀，但是前驱体的合成需要利用氯气，以及热解生成副产物氯化氢，都是具有腐蚀性的有害气体，极易腐蚀设备，污染环境，工艺操作危险。

发明内容

针对现有技术制备球形氧化铝粉体方法的存在的不足，本发明提供一种溶胶-乳液-凝胶制备球形氧化铝的新方法。本方法制备的球形氧化铝球形率高，球形颗粒表面光滑，分散性好，氧化铝α相含量高，不需要高成本的复杂设备，工艺过程中无废气、废液和其他的副产物生成，工艺简单，操作方便，适合大规模工业化生产。

为达到上述目的，本发明第一方面提供技术方案是：一种球形氧化铝粉体的制备方法，其包括如下步骤：

(1)取铝溶胶或者铝溶胶和氧化铝粉体的混合物，加入添加剂，混合分散均匀，形成均一的水性悬浮浆料；

(2)将悬浮浆料、有机试剂和乳化剂混合分散均匀，再均质乳化成乳液；

(3)向前述得到的乳液中缓慢添加氨水或有机碱的水溶液，调节乳液体系的pH＞8，使乳液中的微小液滴凝胶固化形成球形颗粒；

(4)将反应结束后的乳液在室温下陈化，提高球形氧化铝的强度，再用固液分离方法将有机试剂分离回收利用，然后得到的氧化铝固体粉体烘干干燥；

(5)将干燥后的氧化铝粉体在高温炉中煅烧，即得到球形氧化铝粉体。

本发明一优选技术方案，步骤(1)中，所述铝溶胶为铝的醇盐，如异丙醇铝、丁醇铝、三乙基铝等在酸性条件下水解形成的铝溶胶；或者为铝的无机盐水溶液如氯化铝、硝酸铝、硫酸铝等或它们的水溶液与铝反应形成的无机铝盐聚合物，或为无机酸、有机酸与铝反应形成铝盐聚合物；或者为勃姆石在酸性条件下水中溶解制备的铝溶胶。

本发明一优选技术方案，步骤(1)中，所述氧化铝粉体为无水氧化铝粉体或水合氧化铝粉体或两种以上的混合物。

本发明一优选技术方案，步骤(2)中，有机试剂选自柴油或煤油或正己烷或环己烷或庚烷或辛烷或二甲硅油或石蜡油或两种以上的混合物。