[发明专利]一种壳聚糖/聚(N-异丙基丙烯酰胺)接枝共聚温敏型高分子絮凝剂及其制备方法有效
申请号: | 201710506710.5 | 申请日: | 2017-06-28 |
公开(公告)号: | CN107162148B | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
发明(设计)人: | 占生宝;丁健;张杰;闻军;王鹏;江善和 | 申请(专利权)人: | 安庆师范大学 |
主分类号: | C08F251/00 | 分类号: | C08F251/00;C02F1/56;C02F1/28;C02F101/20 |
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地址: | 246133 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚糖 丙基 丙烯酰胺 接枝 共聚 温敏型 高分子 絮凝 及其 制备 方法 | ||
1.一种壳聚糖/聚(N-异丙基丙烯酰胺)接枝共聚温敏型高分子絮凝剂,其特征在于,其制备首先以乙二胺与丙烯酸甲酯为原料合成了端基为四个胺基的树枝状大分子;以2-巯基丙酸作为链转移剂,参加N-异丙基丙烯酰胺的聚合反应,制备得到聚N-异丙基丙烯酰胺羧酸衍生物,其末端羧酸基团在脱水剂作用下与壳聚糖和树枝状大分子的胺基反应,得到温敏型高分子絮凝剂;
所述的一种壳聚糖/聚(N-异丙基丙烯酰胺)接枝共聚温敏型高分子絮凝剂的制备方法,具体步骤如下:
(1)端胺基树枝状大分子的合成: ①、将3-5重量份乙二胺加入到带有磁力搅拌子、回流冷凝管和温度计的三颈瓶中,以 乙二胺和丙烯酸甲酯摩尔比为1:8的量加入丙烯酸甲酯以及14-22份甲醇,搅拌混合均匀,于20-30℃下搅拌反应5-7小时,减压蒸馏,得到淡黄色液体; ②、将上述淡黄色液体与16-25份甲醇、32-46份乙二胺依次加入到三颈瓶中,搅拌混合均匀,于20-30℃下搅拌反应20-26小时,减压蒸馏,得淡黄色透明粘稠状液体产物;
(2)聚N-异丙基丙烯酰胺羧酸衍生物的制备: 三颈瓶中加入80-150份甲醇,在氮气保护下升温至60-70℃,缓慢加入55-70份N-异丙 基丙烯酰胺、1-4份偶氮二异丁腈与10-21份2-巯基丙酸,继续通入氮气,并在60-70℃持续 搅拌20-24小时,减压蒸馏除去溶剂,混合物用丙酮溶解,滴加正己烷重结晶,过滤,将固体 产物在35-45℃真空干燥,制得聚N-异丙基丙烯酰胺羧酸衍生物;
(3)取10-15份壳聚糖溶解于65-80份盐酸溶液中,搅拌条件下加入步骤(1)制备的端胺基树枝状大分子,再依次加入上述聚N-异丙基丙烯酰胺羧酸衍生物的水溶液、7-14份二环己基碳化二亚胺,之后滴加0.02-0.1份四甲基乙二胺,室温搅拌反应3-4天,过滤后将滤液置于透析袋中用蒸馏水透析4天,每过1天换一次蒸馏水,将留在透析袋中的溶液进行冻干处理,即得。
2.根据权利要求书1所述的一种壳聚糖/聚(N-异丙基丙烯酰胺)接枝共聚温敏型高分子絮凝剂,其特征在于,所述步骤(3)中使用的盐酸溶液浓度为1-3%。
3.根据权利要求书1所述的一种壳聚糖/聚(N-异丙基丙烯酰胺)接枝共聚温敏型高分子絮凝剂,其特征在于,所述步骤(3)中聚N-异丙基丙烯酰胺羧酸衍生物的水溶液的浓度为20-40%。
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