[发明专利]一种聚氨基葡糖分子膜包覆改性纳米硫酸钡粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机材料的制备领域，特别涉及一种聚氨基葡糖分子膜包覆改性纳米硫酸钡粉末的制备方法。

背景技术

硫酸钡具有物理化学稳定性好、硬度适中、密度大、白度大、并且能够吸收X射线等有害射线的优点，因此硫酸钡被广泛用于各种高分子聚合物、化工行业、造纸业、各种工业制品等领域，硫酸钡作为填充材料可提高基体的综合性能(强度、耐热、硬度等性能)满足人们对多功能材料的需求，是人们今后致力研究发展的功能性无机填料之一。

纳米硫酸钡是一种新型的无机材料，它既具有普通硫酸钡的特点，又具有新的特殊功能，纳米硫酸钡颗粒，由于具有表面效应、量子隧道效应、尺寸效应等重要的纳米结构特性，使得它的各种物理化学特性与普通材料的性能大有不同，作为一种新颖的高功能性的无机填充材料，它在聚合物复合材料、医学、陶瓷、油墨、涂料、造纸等诸多领域的应用前景都较为广阔。

张晗在《聚乙烯-硫酸钡纳米复合材料的制备和表征》一文中利用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合法一步沉淀制备纳米硫酸钡溶液，制备出纳米硫酸钡，并用硬脂酸对硫酸钡表面进行表面有机修饰，脂肪酸盐分子或离子通过长碳链之间的相互排次作用形成表面胶团，因而减小了硫酸钡粒子之间的相互作用，从而改善了硫酸钡颗粒的稳定性，但由于纳米级硫酸钡颗粒很小，其分散性差，常常发生团聚。

发明内容

本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种聚氨基葡糖分子膜包覆改性纳米硫酸钡粉末的制备方法，解决纳米硫酸钡产品分散差、常常发生团聚的问题。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种聚氨基葡糖分子膜包覆改性纳米硫酸钡粉末的制备方法，包括以下步骤：

（1）将20-25重量份氯化钡溶液和30-35重量份乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液混合，搅拌加热到40-50℃，同时调节混合溶液的pH值为6-8，滴加25-30重量份硫酸铵溶液，滴加完后继续搅拌2-3小时，最终得到乳白色硫酸钡乳液，待用；

（2）将步骤（1）所得乳白色硫酸钡乳液搅拌加热至40-50℃，将2-5重量份硬脂酸钙溶于适量乙醇中，在搅拌下缓慢加入硫酸钡乳液中，待滴加完毕继续搅拌加热，反应30-60分钟后停止，经冷却、过滤、真空干燥，得到硬脂酸钙改性的纳米硫酸钡粉末，待用；

（3）将2-5重量份的聚氨基葡糖加入适量醋酸中配置成0.1-1mol/L聚氨基葡糖的稀冰醋酸溶液，加入0.1-0.3重量份戊二醛，控制溶液pH值为4.5-5.5，加入硬脂酸钙改性的纳米硫酸钡粉末，搅拌30-50分钟，调节溶液pH值为10-12，搅拌反应30-50分钟，过滤在红外干燥箱中干燥6-12小时后，通过研磨机研磨成粉状即得一种聚氨基葡糖分子膜包覆改性纳米硫酸钡粉末。

所述的氯化钡溶液、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液与硫酸铵溶液等浓度，均为0.1-0.8mol/L。

步骤（1）所述的调节混合溶液的pH值是使用氨水。

步骤（3）所述的调节混合溶液的pH值是使用0.5-1mol/L氢氧化钠溶液。

步骤（3）所述的红外干燥箱中干燥温度为40-50℃。

本发明的优点是：

本发明将氯化钡与硫酸铵用乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合法一步沉淀制备硫酸钡乳液，用硬脂酸钙对硫酸钡表面进行表面有机修饰改性后，制得硬脂酸钙改性的纳米硫酸钡粉末，然后用聚氨基葡糖溶胶进行包裹后在红外干燥箱中加热干燥时进行交联既得聚氨基葡糖分子膜包覆改性纳米硫酸钡粉末，硫酸钡表面吸附羟基而具有碱性，易与吸附在其表面的脂肪酸或脂肪酸根反应形成羧酸盐，加入硬脂酸钙进行改性后，纳米硫酸钡颗粒表面包覆硬脂酸钙分子的长碳链，RCOO-离子与带正电荷的纳米硫酸钡颗粒之间相互吸引，限制了纳米硫酸钡颗粒的聚集与进一步生长，加入聚氨基葡糖采用电荷作用使交联聚氨基葡糖溶胶均匀与纳米硫酸钡结合，使得硫酸钡的亲水性降低，本发明制备的纳米硫酸钡机械强度和使用性大幅度提高，亲水性降低，生产工艺简单、成本低廉，且操作简便，生产效率高。

具体实施方式

一种聚氨基葡糖分子膜包覆改性纳米硫酸钡粉末的制备方法，包括以下步骤：

（1）将23重量份氯化钡溶液和33重量份乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液混合，搅拌加热到45℃，同时调节混合溶液的pH值为6-8，滴加23重量份硫酸铵溶液，滴加完后继续搅拌2.5小时，最终得到乳白色硫酸钡乳液，待用；