[发明专利]一种2-叔戊基蒽醌制备与提纯的方法

说明书

本发明公开了一种2‑叔戊基蒽醌制备与提纯的方法，将五氧化二磷与三氟乙酸混合加热到一定温度，将2‑(4’‑叔戊基苯甲酰基)苯甲酸(以下简称ABB酸)用溶剂溶解后滴加到混合相中，混合后在一定温度下进行反应，反应结束后将反应液倒入冷水中，静置分层，收集油层后加入一定量的吸附剂在一定温度下吸附焦油类杂质，吸附后过滤反应液蒸馏结晶，得到高纯度的2‑叔戊基蒽醌产品。本发明的优点在于反应条件温和，操作简单，副反应少，吸附剂可循环使用，降低了分离成本。

技术领域

本发明涉及一种生产提纯2-叔戊基蒽醌的方法，涉及化工原料生产领域。

背景技术

双氧水是一种重要的绿色环保化学品，在医疗、民用、工业上都有很重要的用途。目前生产双氧水的方法主要是蒽醌法，这种方法生产成本低廉，耗能少易于大规模生产。蒽醌法生产双氧水主要以2-烷基蒽醌为主要载体，目前大多数公司使用2-乙基蒽醌，与2-乙基蒽醌相比较，2-叔戊基蒽醌有着明显的优势，两者相比较，2-叔戊基蒽醌在工作液中的溶解度比2-乙基蒽醌要大，这就影响着后续的反应速率，从而影响双氧水的生产成本与收率。

2-叔戊基蒽醌的制备主要由2-(4’-叔戊基苯甲酰基)苯甲酸通过发烟硫酸脱水而来，专利CN104262124通过将ABB酸烧熔后加入到发烟硫酸中，这种方法操作简单，成本较低，但是戊基蒽醌的收率约70～80％，而且在脱水的过程中容易形成焦油类的炭化物杂质影响戊基蒽醌的收率和纯度。所以有必要开发一种新的方法或者改进该方法来进一步提高2-叔戊基蒽醌的产率、纯度。

发明内容

本发明涉及一种生产提纯2-叔戊基蒽醌的方法，工艺简单，操作方便，副反应发生率低，反应条件温和，原料转化率高，2-叔戊基蒽醌产品的收率高，产品纯度大。本发明使用五氧化二磷和三氟乙酸来做脱水剂，对比发烟硫酸的用量，在保证反应转化率的情况下用量减少，增加溶剂使反应均匀，减少炭化量，增加吸附剂使2-叔戊基蒽醌产品纯度增大，吸附剂可循环使用，不会增加额外的成本。

本发明通过以下技术方案实现：

本发明是将五氧化二磷与三氟乙酸混合加热到一定温度，将ABB酸用溶剂溶解后滴加到混合相中，混合后在一定温度下进行反应，反应结束后将反应液倒入冷水中，静置分层，收集油层后加入一定量的吸附剂在一定温度下吸附焦油类杂质，吸附后过滤，反应液蒸馏结晶，得到高纯度的2-叔戊基蒽醌产品。具体包括如下步骤：

(1)将ABB酸用溶剂溶解备用，

(2)将一定量的五氧化二磷和三氟乙酸投入到反应釜中，加热到一定的温度；

(3)达到一定温度后，将ABB酸溶液滴入到混合相中，进行保温反应；

(4)保温反应完成后，将反应液加入到冷水中，静止分离出溶剂层；

(5)将吸附剂与溶剂层混合，保温一定时间去除焦油类杂质；

(6)趁热过滤，滤液蒸馏结晶得到纯品2-叔戊基蒽醌；

(7)吸附剂回收焙烧，二次使用；

在上述技术方案中，采用的溶剂包括二氯乙烷、三氯乙烷、氯苯等有机溶剂。

在上述技术方案中，溶剂用量为原料ABB酸质量的4-15倍，最优的质量配比7-12倍；

在上述技术方案中的五氧化二磷的用量为ABB酸质量的5％-15％，最优百分比为8％-12％；三氟乙酸的用量为ABB酸质量的0.5-5倍，最优配比为1.5-3倍；

在上述技术方案中的五氧化二磷与三氟乙酸的混合相温度为70-140℃，最佳保温温度为90-120℃；

在上述技术方案中的滴加时间控制在0.5h以内，保温时间为0.5-4h，最优保温时间为1.0-2.5h；