[发明专利]一种甘氨酸亚铁螯合物的制备方法有效
申请号: | 201710506823.5 | 申请日: | 2017-06-28 |
公开(公告)号: | CN107118115B | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
发明(设计)人: | 柳恒 | 申请(专利权)人: | 北京博农利生物科技有限公司 |
主分类号: | C07C227/18 | 分类号: | C07C227/18;C07C229/76 |
代理公司: | 北京汇信合知识产权代理有限公司 11335 | 代理人: | 赵倩 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甘氨酸 亚铁 螯合物 制备 方法 | ||
本发明公开了一种甘氨酸亚铁螯合物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:将甘氨酸按重量比1:4溶解于水中,加入甘氨酸重量0.1‰~5.0‰的羰基铁粉,在50~70℃搅拌10~30分钟,然后按七水合硫酸亚铁和甘氨酸的摩尔比为1:0.95~1.1的量加入七水硫酸亚铁固体、甘氨酸重量10%~50%的的麦芽糊精,甘氨酸重量0.1‰~5.0‰的二氧化硅,在50~85℃下搅拌反应20~40分钟,反应完成后,反应液过滤去杂质,滤液经喷雾干燥,得到所述甘氨酸亚铁螯合物。本发明的制备方法生产出的产品质量高,生产过程绿色环保,无三废排放,生产效率高。
技术领域
本发明涉及一种化合物的制备方法,具体涉及一种甘氨酸亚铁螯合物的制备方法。
背景技术
铁是动物必需的一种微量元素,缺铁是最常见的动物营养缺乏症之一。甘氨酸亚铁螯合(络合)物是第三代铁源饲料添加剂,它是由甘氨酸和铁元素或无机铁化合物以化学合成方法制备的氨基酸螯合(络合)物,形成五元螯合环具有特殊的稳定性,它溶解于水,具有高度的化学稳定性和良好的适口性,以及生物学效价高、吸收率高等优点。甘氨酸亚铁螯合物极大地改变了硫酸亚铁、氯化亚铁等无机铁制剂固有的缺点,已被用于治疗人类的缺铁性贫血(IDA),铁缺乏可影响生理机能和免疫功能,还会造成肠道和呼吸相关感染或缺铁性贫血发生,严重影响机体的正常机能。甘氨酸亚铁螯合物应用于饲料可降低铁元素的使用量,提高饲料产品的适口性和品质,提高动物的生产效率,降低养殖业对环境的污染。
目前,国内饲料级甘氨酸亚铁螯合(络合)物生产的方法主要是以硫酸亚铁和甘氨酸为主要原料,在液相中反应制备,反应完成后,反应液冷却到一定温度析出结晶,然后过滤、洗涤、干燥得到产品。它的生产工艺简单,但在制备和干燥过程中由于和空气接触时间长,很难完全避免亚铁不被空气所氧化,结果使最终产品三价铁含量容易超标,而且这种生产方法会产生大量的母液和洗涤液,母液和洗涤液中含有一定量的甘氨酸亚铁、硫酸亚铁和甘氨酸以及其它杂质,母液多次循环利用,造成产品质量下降,产品颜色变深。母液不回收,废水处理压力大,而且有可能发生环境污染事件。因此,寻求一种生产甘氨酸亚铁螯合物新方法,以克服现有方法的不足是十分必要的。
发明内容
为克服已有技术存在的不足,本发明提供了一种甘氨酸亚铁螯合物的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用如下技术方案:
一种甘氨酸亚铁螯合物的制备方法,包括如下步骤:
将甘氨酸按重量比1:4溶解于水中,加入甘氨酸重量0.1‰~5.0‰的羰基铁粉,在50~70℃搅拌10~30分钟,然后按七水合硫酸亚铁和甘氨酸的摩尔比为1:0.95~1.1的量加入七水硫酸亚铁固体、甘氨酸重量10%~50%的的麦芽糊精,甘氨酸重量0.1‰~5.0‰的二氧化硅,在50~85℃下搅拌反应20~40分钟,反应完成后,反应液过滤去杂质,滤液经喷雾干燥,得到所述甘氨酸亚铁螯合物。
优选的,所述羰基铁粉的加入量为甘氨酸重量的1.0‰。
优选的,所述麦芽糊精的加入量为甘氨酸重量的25%。
优选的,所述二氧化硅的加入量为甘氨酸重量的2.0‰。
优选的,所述七水合硫酸亚铁和甘氨酸的摩尔比为1:0.95~1.1。
优选的,所述七水合硫酸亚铁和甘氨酸的摩尔比为1:1.05。
优选的,所述络合反应温度为78℃。
优选的,所述喷雾干燥于压力喷雾干燥塔中完成,其工艺参数如下:进料浓度:35~45%(质量分数),进料温度:60~70℃;进风温度:140~160℃,排风温度:80~90℃:塔内温度:95~105℃,塔内负压:50-150 Pa,均质机压力:80~120Mpa。
本发明将甘氨酸溶解于水中,加入少量羰基铁粉,有以下目的:
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