[发明专利]一种稀土陶瓷高温相变蓄放能材料及其制备方法有效
申请号: | 201710509716.8 | 申请日: | 2017-06-28 |
公开(公告)号: | CN107266047B | 公开(公告)日: | 2018-09-21 |
发明(设计)人: | 郑善 | 申请(专利权)人: | 郑善 |
主分类号: | C04B35/10 | 分类号: | C04B35/10;C04B35/622;C04B38/06;C04B41/85;C09K5/06 |
代理公司: | 天津市尚文知识产权代理有限公司 12222 | 代理人: | 张东浩 |
地址: | 300457 天津市滨海新*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 陶瓷 高温 相变 蓄放能 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种稀土陶瓷高温相变蓄放能材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将氧化铝92-98份、氧化锆和稀土氧化物的固溶体5-8份、氧化镁1-3份、纤维素溶液60-80份以及100-150去离子水,放入研磨机中混合研磨,然后制得混合浆液,然后将混合浆液注入模具中制模,待制模成品干燥后高温烧结,制得稀土陶瓷;制模成品干燥后高温烧结的烧结温度曲线为:从室温用24小时的时间升温至1480-1560℃,然后随炉自然冷却;纤维素溶液为将纤维素粉末溶于其体积数30-50倍的去离子水中制得;
(2)将相变材料中的无机盐混合物混合后恒温加热溶解制得混合液,所述无机盐混合物的加热温度为820-920℃;然后将稀土陶瓷置于上述混合液中煮5-10分钟后,将稀土陶瓷取出放于740-860℃的炉子中随炉子自然降温,制得稀土陶瓷高温相变蓄放能材料;所述无机盐混合物包括以下重量份数的组分:氟化锂12-18份;氯化钠50-70份;氯化钾15-35份;碳酸钠20-30份;
氧化锆和稀土氧化物的固溶体的制备方法为:将氧氯化锆溶液利用氨水溶液调节pH值至8,静置24h后过滤,水洗,制得溶胶;然后将溶胶加热至80℃,再加入稀土硝酸盐溶液,然后利用氨水溶液调节pH值至7,再加入双氧水,慢速搅拌反应2-4h后过滤,慢速搅拌的速率为200-300rpm,烧结;烧结时采用的温度曲线为按1℃/min的升温速率升温至350℃,在350℃保温1h后,按相同的升温速率升温至800-920℃,然后保温1h后,自然降温;制得氧化锆和稀土氧化物的固溶体;
所述稀土硝酸盐溶液为将稀土硝酸盐溶于其体积数8-10倍的去离子水中后过滤制得的溶液;
所述氧氯化锆溶液为将氧氯化锆溶于其体积数6-8倍的去离子水中后制得的溶液;
稀土硝酸盐的加入量按氧化物计与氧氯化锆的摩尔数之比为0.05-0.5:1;
双氧水的加入量与稀土硝酸盐按氧化物计对应的重量的比为1:2-1;
所述稀土氧化物具体为氧化镧、氧化钇或氧化铈中的一种;稀土氧化物与氧化锆的摩尔比为0.05-0.5:1。
2.根据权利要求1所述的稀土陶瓷高温相变蓄放能材料的制备方法,其特征在于,所述纤维素为羟甲基纤维素、羟乙基纤维素或羟丙基纤维素中的一种;所述纤维素的分子量为6000-30000;所述研磨机为砂磨机,砂磨机中的磨球直径为0.8-2mm,研磨速度为800-1600rpm,研磨时间为20-40分钟。
3.根据权利要求1所述的稀土陶瓷高温相变蓄放能材料的制备方法,其特征在于,所述氧化镁为经过500目筛过滤后的颗粒。
4.根据权利要求1所述的稀土陶瓷高温相变蓄放能材料的制备方法,其特征在于,所述氨水溶液的浓度为1mol/L。
5.根据权利要求1-4任一所述的制备方法制备的一种稀土陶瓷高温相变蓄放能材料,其特征在于,所述稀土陶瓷高温相变蓄放能材料包括相变材料和稀土陶瓷;所述稀土陶瓷的孔径为450-1000nm,孔隙率≥50%;所述相变材料均匀嵌入在稀土陶瓷的孔内;相变材料体积占其嵌入孔内体积的1/2-2/3;
所述相变材料为无机盐混合物,所述无机盐混合物由固态变为液态的相变温度为820-920℃;所述稀土陶瓷包括氧化锆和稀土氧化物的固溶体;所述稀土陶瓷烧结时的成型温度为1480-1560℃。
6.根据权利要求5所述的稀土陶瓷高温相变蓄放能材料,其特征在于,所述无机盐混合物还包括20-30重量份的氯化钙。
7.根据权利要求6所述的稀土陶瓷高温相变蓄放能材料,其特征在于,所述无机盐混合物还包括氟化镁、氟化钠、碳酸钡、碳酸钾、硫酸钠或硫酸钾中的一种;上述物质在相变材料中的加入量为5-10份。
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