[发明专利]一种氧化锌压敏电阻陶瓷材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于功能陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种氧化锌压敏电阻陶瓷材料的制备方法。

背景技术

压敏陶瓷材料是指一定温度下和某一特定电压范围内具有非线性欧姆特性、其电阻值随电压的增加而急剧减小的一种半导体陶瓷材料。根据这种非线性欧姆特性，可以用这种半导体陶瓷材料制成非线性电阻器，即压敏电阻器。目前商品化的压敏电阻器来自氧化锌、二氧化钛、钛酸锶等不同体系的压敏陶瓷系列。其中，氧化锌压敏电阻器以其响应速度快、残压低、制造成本低廉等优势，已成为应用最广、性能最好的压敏电阻器之一，广泛应用于电力、通信、交通、集成电路、汽车电子、医用设备和家用电器等领域。

氧化锌压敏电阻器一般是由氧化锌粉料按照配方要求，添加有铋、锑、锰、钴、铬等金属氧化物，通过常规电子陶瓷制备工艺经高温烧结而成。晶相结构为固溶有锰、钴的氧化锌主晶相，富铋晶间相和小颗粒状的尖晶石相。氧化锌压敏电阻器的性能取决于它的微观结构，而形成其微观结构的关键技术在于形成陶瓷体的粉体性能。所以氧化锌陶瓷粉体的合成工艺是制备氧化锌压敏电阻器的起点和先决条件。对于高压氧化锌压敏电阻器而言，提高其压敏电压的较为实际的方法是所制备的氧化锌陶瓷粉体越细越好。氧化锌陶瓷粉体越细，不仅能提高它的压敏电压，而且还可以改善它的其他性能，如减小漏电电流、提高非线性系数和界面态密度。然而，现有工艺所用的氧化锌粉体尺寸大小在10μm左右，粉体粗且粒径不均匀，导致制得的压敏电阻器漏电电流大、非线性系数低，导致其使用受限。因此，优化氧化锌压敏电阻器制作工艺，改善所用氧化锌粉体的均一性和细微化，从而制得漏电电流小、非线性系数高的氧化锌压敏电阻陶瓷材料，成为业内亟待解决的问题。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的氧化锌压敏电阻陶瓷材料多是通过将氧化锌和其他金属氧化物直接混合烧制制得，所用氧化锌粉体粗且粒径不均匀，导致其漏电电流大、非线性系数低的缺陷，提供了一种氧化锌压敏电阻陶瓷材料的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

（1）将苔藓和柠檬粉碎，得到混合粉碎物，将混合粉碎物和独居石混合堆置在温室中；

（2）待上述堆置结束后，用水将独居石表面的混合粉碎物冲洗干净，将独居石球磨粉碎，得到独居石粉末；

（3）将上述独居石粉末用硫酸溶液浸渍，浸渍结束后过滤分离得到滤液，再将滤液离心处理，分离得到上层清液；

（4）按重量份数计，称取40～50份氧化锌、8～10份硝酸铋、10～12份硝酸钴、20～25份三氯化锑、10～12份二氯化锰、10～15份上层清液以及200～300份质量分数为28%氨水，首先向底部带有曝气装置的反应釜中加入氧化锌和氨水，向反应釜中曝入二氧化碳，在60～70℃下边曝气边搅拌反应40～50min；

（5）待上述搅拌反应结束后，再向反应釜中加入硝酸铋、硝酸钴、三氯化锑、二氯化锰和上层清液搅拌均匀得到混合液，将混合液蒸馏处理，直至混合液pH达到7.0，停止蒸馏，得到反应液；

（6）将上述反应液过滤，分离得到滤饼，干燥后即得混合粉体，将混合粉体压成圆片，保温烧结后随炉冷却至室温，出料即得氧化锌压敏电阻陶瓷材料。

步骤（1）中所述的苔藓和柠檬的质量比为5:1，混合粉碎物和独居石的质量比为10:1，温室的温度为30～40℃，空气相对湿度为60～70%，堆置时间为10～15天。

步骤（3）中所述的独居石粉末和硫酸溶液的质量比为1:5，硫酸溶液的质量分数为30%，离心处理转速为3000～4000r/min，离心处理时间为10～15min。

步骤（5）中所述的蒸馏温度为102～105℃。

步骤（6）中所述的圆片直径为10mm，厚度为1mm。

步骤（6）中所述的保温烧结过程是：先以10℃/min的速率程序升温至800～850℃，保温烧结30～50min后再以5℃/min的速率程序升温至900～1000℃，继续保温烧结3～5h。

所述的苔藓是高山金发藓、葫芦藓、尖叶提灯藓、陕西大帽藓、岩生黑藓中的一种或多种的混合物，混合时按任意比例配比。

本发明的有益效果是：