[发明专利]一种自组装石墨烯原位生长纳米棒阵列复合膜及其制备方法

权利要求书

1.一种自组装石墨烯原位生长纳米棒阵列复合膜的制备方法，其特征在于包括如下制备步骤：

将金属锌片浸没在氧化石墨烯溶液中，室温静置反应后取出，干燥，得到锌片上原位自组装还原的石墨烯薄膜，再将石墨烯薄膜从锌片上直接剥离得到自组装石墨烯薄膜；将所得自组装石墨烯薄膜加入到纳米棒阵列生长溶液中进行水热反应，原位定向生长纳米棒阵列，得到自组装石墨烯原位生长纳米棒阵列复合膜；

所述的纳米棒阵列生长溶液及水热反应过程为以下(1)～(4)中任意一种：

(1)将自组装石墨烯薄膜浸没在浓度为40～50mmol/L硝酸锌和40～50mmol/L乌洛托品的水溶液中，95℃反应3～7h，在自组装石墨烯薄膜上生长ZnO纳米棒阵列；

(2)将自组装石墨烯薄膜浸没在含有10～15g/L钨酸、1.5～1.7g/L草酸、1～2v/v％盐酸的双氧水-乙腈混合溶液中，170～180℃反应2～3h，在自组装石墨烯薄膜上生长WO₃纳米棒阵列；

(3)将自组装石墨烯薄膜浸没在浓度为0.1～0.2mol/L三氯化铁和0.9～1mol/L硝酸钠的水溶液中，100～120℃反应12～15h，在自组装石墨烯薄膜上生长Fe₂O₃纳米棒阵列；

(4)将自组装石墨烯薄膜浸没在浓度为5～10mmol/L谷胱甘肽、20～40mmol/L硝酸镉、60～80mmol/L硫脲的水溶液中，180～210℃反应3～6h，在自组装石墨烯薄膜上生长CdS纳米棒阵列。

2.根据权利要求1所述的一种自组装石墨烯原位生长纳米棒阵列复合膜的制备方法，其特征在于所述的氧化石墨烯溶液通过如下方法制备：

将高纯石墨在搅拌条件下加入到浓硫酸中，再加入高锰酸钾，在35℃～40℃条件下搅拌反应24～30h，反应完成后，搅拌条件下滴加双氧水，待反应液由棕色变成黄色后，将反应液离心分离，沉淀依次经酸洗、去离子水洗及透析，得到氧化石墨，然后将氧化石墨加入适当蒸馏水调节浓度到7～9mg/mL，并超声分散，得到氧化石墨烯溶液。

3.根据权利要求2所述的一种自组装石墨烯原位生长纳米棒阵列复合膜的制备方法，其特征在于：所述酸洗是指用1mol/L盐酸溶液洗涤，所述的透析是指用截留分子量为14000的透析袋在去离子水中透析。

4.根据权利要求1所述的一种自组装石墨烯原位生长纳米棒阵列复合膜的制备方法，其特征在于：(1)中所述硝酸锌和乌洛托品的摩尔浓度比为1:1。

5.根据权利要求1所述的一种自组装石墨烯原位生长纳米棒阵列复合膜的制备方法，其特征在于：(2)中所述钨酸、草酸、盐酸的浓度分别为12.5g/L、1.6g/L、2v/v％；所述双氧水-乙腈混合溶液中双氧水和乙腈的体积比为1:(4～6)。

6.根据权利要求1所述的一种自组装石墨烯原位生长纳米棒阵列复合膜的制备方法，其特征在于：(3)中所述三氯化铁和硝酸钠的摩尔浓度分别为0.15mol/L和1.0mol/L。

7.根据权利要求1所述的一种自组装石墨烯原位生长纳米棒阵列复合膜的制备方法，其特征在于：(4)中所述谷胱甘肽、硝酸镉和硫脲的摩尔浓度分别优选为8mmol/L、25mmol/L和75mmol/L。

8.一种自组装石墨烯原位生长纳米棒阵列复合膜，其特征在于：通过权利要求1～7任一项所述的方法制备得到。