[发明专利]一种苯并[d][1;2;3]噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的制备方法有效
| 申请号： | 201710512349.7 | 申请日： | 2017-06-29 |
| 公开（公告）号： | CN107344928B | 公开（公告）日： | 2020-02-14 |
| 发明（设计）人： | 庞怀林;张照军;盖希程;徐吉旺;谢思勉;田晓宏 | 申请（专利权）人： | 南通泰禾化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D285/14 | 分类号： | C07D285/14 |
| 代理公司： | 11332 北京品源专利代理有限公司 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 226407 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 噻二唑 甲酸 三氟乙酯 制备 方法 | ||
1.一种苯并[d][1,2,3]噻二唑-7-甲酸三氟乙酯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)以4-二甲氨基吡啶为催化剂，使苯并[d][1,2,3]噻二唑-7-甲酸与三光气反应，得到苯并[d][1,2,3]噻二唑-7-甲酰氯；
(2)将步骤(1)得到的苯并[d][1,2,3]噻二唑-7-甲酰氯与三氟乙醇和碳酸盐反应，得到苯并[d][1,2,3]噻二唑-7-甲酸三氟乙酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述DMAP和苯并[d][1,2,3]噻二唑-7-甲酸的摩尔比为(0.1～5):100。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述DMAP和苯并[d][1,2,3]噻二唑-7-甲酸的摩尔比为(0.5～1):100。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述三光气与苯并[d][1,2,3]噻二唑-7-甲酸的摩尔比为(0.34～0.47):1。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述三光气与苯并[d][1,2,3]噻二唑-7-甲酸的摩尔比为(0.35～0.40):1。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的反应温度为50～120℃。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的反应温度为80～90℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述反应的反应时间为1～15h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述三氟乙醇与苯并[d][1,2,3]噻二唑-7-甲酸的摩尔比为(1.00～1.15):1。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述三氟乙醇与苯并[d][1,2,3]噻二唑-7-甲酸的摩尔比为(1.05～1.10):1。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述碳酸盐与苯并[d][1,2,3]噻二唑-7-甲酸的摩尔比为(0.5～1.1):1。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述碳酸盐与苯并[d][1,2,3]噻二唑-7-甲酸的摩尔比为(0.55～0.65):1。
13.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述碳酸盐为碳酸钠和/或碳酸钾。
14.根据权利要求13所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述碳酸盐为碳酸钠。
15.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的反应温度为40～120℃。
16.根据权利要求15所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的反应温度为70～80℃。
17.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述反应的反应时间为2～20h。
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