[发明专利]一种多级孔结构的石墨烯复合光催化气凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种多级孔结构的石墨烯复合光催化气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将氧化石墨烯加入到去离子水中，经超声分散1～4h直至混合均匀，制得质量浓度为0.5～20mg/mL的氧化石墨烯分散液；

(2)按活性炭纤维与所述氧化石墨烯的质量比为(0.01～1)：1的比例，将所述活性炭纤维加入到所述氧化石墨烯分散液中，并经所述超声分散或机械搅拌直至混合均匀，制得所述氧化石墨烯和所述活性炭纤维的混合溶液；

(3)按纳米二氧化钛与所述氧化石墨烯的质量比为(1～10)：1的比例，将所述纳米二氧化钛加入到所述氧化石墨烯和所述活性炭纤维的混合溶液中，并经所述超声分散或所述机械搅拌直至混合均匀，制得所述氧化石墨烯、所述纳米二氧化钛和所述活性炭纤维的混合溶液；

(4)向所述氧化石墨烯、所述纳米二氧化钛和所述活性炭纤维的混合溶液中加入还原剂，并经所述超声分散或所述机械搅拌直至混合均匀，然后放入80～100℃的水浴锅中，经1～5h原位自组装得到被还原后石墨烯、所述纳米二氧化钛和所述活性炭纤维三维复合光催化水凝胶；

(5)将所述三维复合光催化水凝胶进行冷冻干燥或超临界干燥，制得所述石墨烯、所述纳米二氧化钛和所述活性炭纤维三维复合光催化气凝胶；

所述石墨烯复合光催化气凝胶具有层状结构和三维立体结构，并且具有微孔、中孔和大孔的多级孔结构；所述石墨烯复合光催化气凝胶包括石墨烯气凝胶、纳米二氧化钛和活性炭纤维，其中，所述纳米二氧化钛和活性炭纤维均匀分散在大孔结构的石墨烯气凝胶内部。

2.根据权利要求1所述的多级孔结构的石墨烯复合光催化气凝胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述氧化石墨烯采用Hummers化学法制备而成。

3.根据权利要求1所述的多级孔结构的石墨烯复合光催化气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中所述活性炭纤维，包括粘胶基、聚丙烯腈基、酚醛基或黄麻基不同种类的活性炭纤维。

4.根据权利要求1所述的多级孔结构的石墨烯复合光催化气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中所述还原剂为亚硫酸氢钠、硫化钠、水合肼、硼氢化钠、甲醛、糖类化合物、抗坏血酸、氢碘酸或对苯二酚还原剂。

5.根据权利要求1所述的多级孔结构的石墨烯复合光催化气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述超临界干燥为乙醇超临界干燥或二氧化碳超临界干燥。

6.根据权利要求1所述的多级孔结构的石墨烯复合光催化气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中，所述冷冻干燥为定向冷冻干燥或非定向冷冻干燥，冷冻温度为-1～-196℃，干燥温度为0～60℃，干燥真空度为5～50000Pa，干燥时间为10～60h。

7.根据权利要求1所述的多级孔结构的石墨烯复合光催化气凝胶的制备方法，其特征在于，在步骤(2)、步骤(3)和步骤(4)中，所述超声分散的超声功率为40～480W，超声频率为20～80KHz，所述机械搅拌的转速为40～4000r/min。