[发明专利]一种环保的2,3‑二溴‑1，4‑丁烯二醇制备方法

权利要求书

1.一种环保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

①多级冷冻加成反应：加入等摩尔的1，4-丁炔二醇和溴素，加硫酸调节PH 值至2～4，在0℃下反应7～10小时，反应时，采用反应釜夹套通盐水冷冻，并在反应釜内的在反应物料中导入陶瓷盘管通盐水冷冻，脱水后生成2,3-二溴-1，4-丁烯二醇粗品；

②母液回用：将脱水后的母液通过真空吸入加成反应釜的高位槽，计量后投入已投好1，4-丁炔二醇原料的加成反应釜，使1，4-丁炔二醇溶解，然后降温至0℃，滴加溴素进行反应；

③结晶纯化：对2,3-二溴-1，4-丁烯二醇粗品采用无水乙醇纯化得精品，纯度大于99%；

④低温中空干燥：采用不锈钢锥形滚动干燥器，夹套通入20～30℃的热水循环加温，然后用真空泵负压抽出水蒸气，干燥2～4小时，得到2，3-二溴1，4-丁烯二醇产品。

2.根据权利要求1所述的一种环保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制备方法，其特征在于，步骤①中，在0℃下反应8小时。

3.根据权利要求1所述的一种环保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制备方法，其特征在于，步骤②中，所述脱水后的母液的含溴量为8～12%。

4.根据权利要求1所述的一种环保的2,3-二溴-1，4-丁烯二醇制备方法，其特征在于，步骤④中，采用不锈钢锥形滚动干燥器，夹套通入30℃的热水循环加温，然后用真空泵负压抽出水蒸气，干燥3小时。