[发明专利]一种酸碱协同预处理制备高取代度羟丁基淀粉的方法在审
申请号: | 201710514866.8 | 申请日: | 2017-06-29 |
公开(公告)号: | CN107226869A | 公开(公告)日: | 2017-10-03 |
发明(设计)人: | 高群玉;李赛 | 申请(专利权)人: | 华南理工大学 |
主分类号: | C08B31/12 | 分类号: | C08B31/12;C08B30/02 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司44245 | 代理人: | 许菲菲,李本祥 |
地址: | 510640 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酸碱 协同 预处理 制备 取代 丁基 淀粉 方法 | ||
1.一种酸碱协同预处理制备高取代度羟丁基淀粉的方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将淀粉分散于有机醇中,配成质量百分比为30~40%的淀粉乳;
2)将步骤1)所得产品室温下搅拌均匀,加入浓盐酸,再搅拌均匀;每克淀粉干基加入浓盐酸为1~4mL;
3)将步骤2)所得产物置于40~55℃水浴中,200~250rpm速率下搅拌3~6h;
4)停止加热,用碳酸钠溶液中和步骤3)所得产品至pH为6.5~7.5;
5)将步骤4)所得产物用乙醇/水洗涤,烘干;
6)将步骤5)所得产物用有机醇配成5%~15%的淀粉乳;
7)将步骤6)所得产物置于30~40℃恒温水浴锅中,匀速滴加氢氧化钠溶液,反应持续30~60min;所加氢氧化钠用量为淀粉干基的质量0.02~0.08%;
8)将步骤7)反应所得产物抽滤,用乙醇/水洗涤,用浓盐酸调节pH为6.5~7.5,抽滤,洗涤,烘干;
9)将步骤8)反应所得产物分散于有机醇中,加入淀粉干基质量2~8%的氢氧化钠;通入氮气,加入淀粉干基质量100~250%的1,2-环氧丁烷;50~70℃下反应8~14h;
10)将步骤9)反应所得产物用稀盐酸中和,用乙醇/水洗涤干净,烘干,得高取代度羟丁基淀粉。
2.根据要求权利1所述的酸碱协同预处理制备高取代度羟丁基淀粉的方法,其特征在于,所述有机醇为甲醇、乙醇或异丙醇。
3.根据要求权利1所述的酸碱协同预处理制备高取代度羟丁基淀粉的方法,其特征在于,步骤2)所述搅拌速率均为200~250rpm。
4.根据要求权利1所述酸碱协同预处理制备高取代度羟丁基淀粉的方法,其特征在于,步骤10)中和时均用硝酸银溶液检验,直至没有白色沉淀生成。
5.根据要求权利1所述的酸碱协同预处理制备高取代度羟丁基淀粉的方法,其特征在于,步骤5)、步骤8)和步骤10)中,所述的烘干为在40℃~50℃恒温干燥箱中烘干24h。
6.根据要求权利1所述的酸碱协同预处理制备高取代度羟丁基淀粉的方法,其特征在于,步骤5)、步骤8)和步骤10)中所述乙醇/水的体积比20~80:100。
7.根据要求权利1所述的酸碱协同预处理制备高取代度羟丁基淀粉的方法,其特征在于,所述淀粉为玉米淀粉、马铃薯淀粉、木薯淀粉、绿豆淀粉、豌豆淀粉中的一种或多种。
8.根据要求权利1所述的酸碱协同预处理制备高取代度羟丁基淀粉的方法,其特征在于,步骤9)中通入氮气5~10min。
9.根据要求权利1所述的酸碱协同预处理制备高取代度羟丁基淀粉的方法,其特征在于,所述浓盐酸的质量分数为36%。
10.根据要求权利1所述的酸碱协同预处理制备高取代度羟丁基淀粉的方法,其特征在于,所述稀盐酸的质量分数为5%~10%;步骤9)中有机醇的质量分数为85~95%。
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