[发明专利]一种水质净化用磁响应型核壳光催化剂及其制备方法

说明书

本发明公开了一种水质净化用磁响应型核壳光催化材料及其制备方法。以纳米四氧化三铁为磁核，利用BiOX(X＝Br、I)类物质在醇溶液中的自组装性能，以水浴法直接制备具有磁响应性的核壳型催化材料。纳米四氧化三铁在提供催化剂磁性的同时，能够与BiOX发生协同作用，提高催化效率。同时BiOI与BiOBr两种具有光催化性能的物质可以一步生成，形成异质结。本发明制备的催化材料具有良好的可见光响应，且可利用磁分离技术回收磁体，可应用于去除污水中的有机污染物及重金属等有害物质。

技术领域

本发明涉及一种水质净化用磁响应型核壳光催化剂及其制备方法，属于材料制备领域。

背景技术

水环境是生态环境中的一部分，水体污染对人类生存和发展构成严重威胁。据统计，水体中的污染主要来源于有机污染物，如三氯甲烷、杀虫剂、卤代脂肪烃等等。目前针对水体的有机污染物处理技术主要有生物处理技术、物化技术、化学氧化以及催化氧化技术。常规的处理方法存在去除效率低、有选择性、运转费用高等缺点。因此在水质净化领域中，具有氧化还原能力强、无二次污染的特点的光催化材料为有机污染物的降解提供了一条全新的途径。

我国的铋储量丰富，铋系材料普遍具有低毒，低成本的特性，独特的外层电子构型(6s²),使其化合物的禁带宽度较窄，具有较好的可见光吸收能力，近年来受到很大的关注，目前被广泛研究的有Bi₂O₃、Bi₂WO₆、Bi₂O₂CO₃、BiOX等。其中，BiOX(X＝Cl、Br、I)独特的层状结构和间接跃迁模式有利于光生电子空穴对的跃迁，表现出优异的光催化特性。与传统的光催化材料如二氧化钛、氧化锌一样，BiOX的发展遇到两个主要的瓶颈。一是电子空穴复合率高，导致太阳能的利用率低，催化效率不高。二是分离回收问题，催化材料多为粉末，在水质净化中通常难以回收，不仅难以循环充分利用其催化性，更可能对环境造成二次污染。因此开发具有可见光响应的新型光催化剂，通过改性、复合的手段提高其光催化活性，同时采用一定技术将催化粉体负载于合适的载体上实现催化剂固载成为研究的一个热点。

李玲等在一种磁性核壳微球及制备方法和用途中公开了采用水热法以Fe₃O₄、硝酸铜、均苯三甲酸、氧化石墨烯为原料制备了一种磁性核壳微球应用于快速处理染料废水。林晓艳等在CN104707575A的专利中公开了一种磁性核壳海藻酸盐微球吸附剂的制备方法，该方法利用高压静电纺设备在高压静电喷射条件下制备了一种磁性核壳海藻酸盐微球吸附剂应用于吸附富集阴离子及其废水处理。上述方法都选择以Fe₃O₄为磁载体，使得在水质处理过程中材料的分离回收变得更加方便，但是水热和高压静电纺设备成本较高，实现低成本大规模生产较难。

发明内容

本发明目的在于提供一种低成本制备磁性复合卤氧化铋光催化材料及其制备方法。

本发明的技术方案是：以商用化纳米四氧化三铁为磁核，利用BiOX类物质在醇溶液中的自组装性能，水浴法直接制备具有磁响应性的核壳型催化材料。纳米四氧化三铁在提供催化剂磁性的同时，能够与BiOX发生协同作用，提高催化效率。具体包括如下步骤：

①称取2mM Bi(NO₃)₃·5H₂O，8.5mL乙二醇，17mL乙醇，置于容器中，机械搅拌30min，直至溶解充分。

②加入1mM～6mM的纳米四氧化三铁，采用超声细胞粉碎机间歇式超声，使其分散均匀；

③配置总比例为2mM的KI、KBr混合溶液，机械搅拌的同时逐滴滴加入上述混合溶液，采用稀氨水调节溶液酸碱度至中性。

④将上述溶液转入水浴锅中，80℃反应3h，之后经过水洗、醇洗，于40℃烘箱中干燥12h得到粉末产品。