[发明专利]一种多孔氧化物及其制备方法有效
申请号: | 201710515170.7 | 申请日: | 2017-06-29 |
公开(公告)号: | CN107140605B | 公开(公告)日: | 2019-05-28 |
发明(设计)人: | 孙威;邵长路;刘益春;李兴华;魏诗琪 | 申请(专利权)人: | 东北师范大学 |
主分类号: | C01B13/18 | 分类号: | C01B13/18 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 130000 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多孔 氧化物 及其 制备 方法 | ||
本发明提供了一种多孔氧化物及其制备方法。本发明将无机盐溶液和聚合物溶液混合,得到前驱体溶液;对所述前驱体溶液顺次进行冷冻处理和干燥处理,得到多孔结构前驱物;对所述多孔结构前驱物进行煅烧,得到多孔氧化物。本发明通过聚合物辅助,与无机盐紧密的结合在一起,阻碍冰晶的长大,形成多孔的前驱体;在高温煅烧过程中除去聚合物,无机盐分解为氧化物并以多孔前驱体为模板生长,得到具有宏观三维结构特性、孔道均匀的多孔氧化物材料。
技术领域
本发明涉及多孔材料技术领域,尤其涉及一种多孔氧化物及其制备方法。
背景技术
多孔材料是一类具有明显孔隙特征的功能材料,具有均匀的孔道结构。由于多孔材料特殊的多孔性结构,使其具有高比表面积、高孔隙率、高透过性、高吸附性和可组装性等特征,而且具有高导热率、高导电率、抗腐蚀、抗疲劳等诸多优异的物理化学性能,因而在化工、生物医药、环保、功能材料等领域均有广泛应用。
多孔氧化物材料在过去的几十年间受到人们的广泛关注,并且在这一领域取得了巨大的进展。多孔氧化物具有高的比表面积和丰富的孔结构使得它们在气体吸附与储存,催化,传感及识别等领域有着独特应用。目前,多孔材料的合成方法很多,具体的有阳极氧化法、模板法、冷冻干燥法以及其他常见的方法。但是运用现有的方法制备多孔氧化物,产率低,形貌不容易保持,后处理非常复杂,易于引入异相杂质,在高温下容易坍塌。
发明内容
本发明的目的在于提供一种多孔氧化物及其制备方法,本发明提供的方法制备的多孔氧化物,孔道结构可控,易于保持,且产率高。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种多孔氧化物的制备方法,包含以下步骤:
将无机盐溶液和聚合物溶液混合,得到前驱体溶液;
对所述前驱体溶液顺次进行冷冻处理和干燥处理,得到多孔结构前驱物;
对所述多孔结构前驱物进行煅烧,得到多孔氧化物。
优选的,所述无机盐为硝酸铋、硝酸镍、磷钨杂多酸、醋酸锌和氯化锡中的一种或几种;
所述无机盐溶液的质量浓度为1~10%。
优选的,所述聚合物为聚乙烯醇和/或聚乙烯比咯烷酮;
所述聚合物溶液的质量浓度为1~10%。
优选的,所述无机盐溶液和聚合物溶液的质量比为(0.1~2):1。
优选的,所述冷冻处理的冷冻温度低于前驱体溶液的冰点。
优选的,所述干燥处理为真空干燥;
所述干燥处理的冷阱温度为-70~-50℃;
所述干燥处理的真空度≤20Pa;
所述干燥处理的时间为30~50h。
优选的,所述煅烧分为顺次进行的低温煅烧和高温煅烧;
所述低温煅烧的温度为250~350℃;
所述低温煅烧的时间为0.5~2h;
所述高温煅烧的温度为550~650℃;
所述高温煅烧的时间为1~3h。
优选的,所述干燥处理之后、煅烧之前还包含稳定处理;
所述稳定处理的温度为100~150℃;
所述稳定处理的时间为12~24h。
本发明还提供了一种上述任意一项所述的制备方法得到的多孔氧化物。
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