[发明专利]一种低分子量壳寡糖的制备方法在审
申请号: | 201710515994.4 | 申请日: | 2017-06-29 |
公开(公告)号: | CN107354183A | 公开(公告)日: | 2017-11-17 |
发明(设计)人: | 丁振中;曾哲灵;龚劲松;张超;史劲松;李恒 | 申请(专利权)人: | 扬州日兴生物科技股份有限公司 |
主分类号: | C12P19/04 | 分类号: | C12P19/04;C12P19/12;C08B37/08;C12N11/08;C12N11/10 |
代理公司: | 南京申云知识产权代理事务所(普通合伙)32274 | 代理人: | 邱兴天 |
地址: | 225600 江苏省扬*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子量 寡糖 制备 方法 | ||
1.一种低分子量壳寡糖的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)溶解:于溶剂中加入碘化壳聚糖,得到浓度为0.05-0.2g/ml的壳聚糖溶液;
(2)酶解:在30-70℃和4-8pH下,以固定化酶降解所述壳聚糖溶液,得初级壳聚糖降解液;
按重量份计,所述固定化酶:壳聚糖溶液=13:20-25;
所述固定化酶包括酶、固定酶的载体和交联剂;所述载体为N-琥珀酰壳聚糖和聚甲基丙烯酸甲酯树脂组成的复合物;所述交联剂包括亚甲基双丙烯酰胺、聚乙二醇二丙烯酸酯和聚乙酰胺;
所述酶和载体的重量比为0.5-1;
(3)电解:于5-6pH和55-60℃下,将初级壳聚糖降解液加入以硫化锂为电解质、以石墨烯为电极的电解槽中电解,得壳聚糖降解液;
(4)除杂、浓缩和干燥:依次经过吸附除杂、截留浓缩和喷雾干燥所述壳聚糖降解液,得低分子量壳寡糖。
2.如权利要求1所述的低分子量壳寡糖的制备方法,其特征在于,所述碘化壳聚糖的脱乙酰度和重均分子量分别为92-95%和3-10万。
3.如权利要求1所述的低分子量壳寡糖的制备方法,其特征在于,所述碘化壳聚糖的制备方法包括如下步骤:
(1)于45-50℃的去离子水中溶解壳聚糖,得壳聚糖溶解液;
(2)以冰醋酸酯化所述溶解液,得酯化壳聚糖;
(3)将所述酯化壳聚糖加入碘或碘化钠,经结晶和干燥得碘化壳聚糖。
4.如权利要求3所述的低分子量壳寡糖的制备方法,其特征在于,所述酯化壳聚糖与所述碘或碘化物的质量比为3:15-20。
5.如权利要求1所述的低分子量壳寡糖的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中,溶剂包括双氧水和碳酸的混合溶液,1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐与1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐的混合溶液。
6.如权利要求5所述的低分子量壳寡糖的制备方法,其特征在于,按体积份数计,所述双氧水:碳酸=1:5-15,所述1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐:1-羧甲基-3-甲基咪唑氯盐=5:13-18。
7.如权利要求1所述的低分子量壳寡糖的制备方法,其特征在于,所述酶包括纤维素酶、淀粉酶、中性蛋白酶和葡萄糖异构酶。
8.如权利要求1所述的低分子量壳寡糖的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,以活性炭吸附剂吸附除杂所述壳聚糖降解液,所述活性炭吸附剂包括按质量份计的下述成分:
活性炭粉30-35、偏高领土15-20、硅藻粉10-15、云母粉9-12、锰矿石粉6-8、硼纤维5-7、硫酸亚铁4.5-6和聚乙烯醇1-2。
9.如权利要求1所述的低分子量壳寡糖的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,截留浓缩依次包括超滤膜截留未降解的壳聚糖和纳滤器浓缩降解的壳聚糖;
所述超滤膜包括按质量份计的下述组分:聚丙烯腈20-30、邻苯二甲酸二乙酯15-20、聚甲基丙烯酸甲酯10-15、甲基丙烯酸-2-羟乙酯5-7、羟丙基甲基纤维素3-4和介孔二氧化硅1-2。
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