[发明专利]一种IZM-2分子筛的制备方法有效
申请号: | 201710516461.8 | 申请日: | 2017-06-29 |
公开(公告)号: | CN107140657B | 公开(公告)日: | 2019-04-23 |
发明(设计)人: | 杜燕燕;李传松;李久盛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海高等研究院 |
主分类号: | C01B39/48 | 分类号: | C01B39/48;B01J32/00;B01J29/70 |
代理公司: | 上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙) 31251 | 代理人: | 刘红梅 |
地址: | 201203 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 izm 分子筛 制备 方法 | ||
本发明公开了一种IZM‑2分子筛的制备方法。该方法为:将铝源,钠源,硅源,模板剂和阳离子表面活性剂依次加入去离子水中,混合搅拌均匀直至成凝胶状混合物,之后放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,于160~200℃条件下进行晶化反应3~15天,反应产物用去离子水充分洗涤后,干燥,得到最终产品。本发明的制备方法通过在反应体系中加入表面活性剂,并且严格控制反应体系中各组分的组成以及其他反应参数条件,使得制备的IZM‑2分子筛其颗粒聚集情况得到明显改善,并且其加氢异构化的选择性和异构体收率也均有提高。
技术领域
本发明属于沸石分子筛制备技术领域,具体涉及一种IZM-2分子筛的制备方法。
背景技术
自从1949年沸石被第一次合成以来,沸石科学和技术已经有了长足的发展和广泛的应用。当今社会,沸石分子筛催化技术在石油提炼、石化工业和环境保护领域扮演着越来越重要的角色。一代又一代的科学家们不断发现了新的沸石种类,迄今为止已经有206种沸石结构类型。通过系统的改变分子筛的合成参数就能设计出一种新型结构的分子筛,设计合成分子筛就要考虑到它的内部参数(孔结构、酸强度)和它的外部参数(颗粒尺寸)。
在催化领域,具有介孔一维管状的磷酸硅铝分子筛和硅铝分子筛获得了这方面的广泛的研究,其中典型的有SAPO-11,SAPO-31,SAPO-41以及ZSM-22,ZSM-23,ZSM-48。这些分子筛材料在临氢异构化反应中,都表现出了比较好的催化活性和异构体选择性。
专利US 8361435B2报道了一种新型的分子筛IZM-2的制备方法,专利US8629073B2也报道了新型的分子筛IZM-2,并评价了该分子筛的加氢异构化性能。它的颗粒尺寸达到了纳米级别,在长链正构烷烃加氢异构化中,IZM-2新型分子筛基催化剂表现出了优异的催化活性和选择性。但是,在目前的研究报道中,还没有关于该分子筛的确切结构,并且现有技术中水热法合成的沸石分子筛容易发生团聚。
发明内容
本发明的目的是,提供一种IZM-2分子筛的制备方法。主要解决现有技术中合成的沸石分子筛容易发生团聚的技术问题。
本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案如下:
一种IZM-2分子筛的制备方法,该方法为:将铝源,钠源,硅源,模板剂和阳离子表面活性剂依次加入去离子水中,混合搅拌均匀直至成凝胶状混合物,之后放入带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,于160~200℃条件下进行晶化反应3~15天,反应产物用去离子水充分洗涤后,干燥,得到最终产品。
优选地,所述铝源是异丙醇铝或拟薄水铝石,所述钠源是氢氧化钠,所述硅源是硅溶胶溶液。
优选地,所述模板剂是1,6-双甲基哌啶己烷。所述1,6-双甲基哌啶己烷的制备方法为:1,6-二溴己烷与N-甲基哌啶以2~4比例在乙醇溶剂中于70~90℃条件下回流10~15h制得1,6-双甲基哌啶己烷。
优选地,所述阳离子表面活性剂是十六烷基三甲基氯化铵(以下简称CTAC)。
优选地,所述铝源,钠源,硅源,模板剂,阳离子表面活性剂以及去离子水在反应体系中各组分的摩尔配比是:0.1~0.4Al2O3:5~15Na2O:45~70SiO2:5~15R:0.005~0.05CTAC:1500~2200H2O,其中R是模板剂1,6-双甲基哌啶己烷,CTAC是阳离子表面活性剂十六烷基三甲基氯化铵。
优选地,所述反应产物用去离子水充分洗涤后,在70-90℃下干燥10-15小时。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
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