[发明专利]一种水溶性硫化锌量子点的制备方法有效
申请号: | 201710517340.5 | 申请日: | 2017-06-29 |
公开(公告)号: | CN107162043B | 公开(公告)日: | 2019-05-03 |
发明(设计)人: | 杨林;刘静;王歌;王晓兵 | 申请(专利权)人: | 河南师范大学 |
主分类号: | C01G9/08 | 分类号: | C01G9/08;B82Y40/00;C09K11/56 |
代理公司: | 新乡市平原智汇知识产权代理事务所(普通合伙) 41139 | 代理人: | 路宽 |
地址: | 453007 河*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水溶性 硫化锌 量子 制备 方法 | ||
本发明公开了一种水溶性硫化锌量子点的制备方法,具体步骤为:将锌盐溶于含有大分子基质的溶液中得到锌离子的螯合溶液;将含硫化合物溶于酸性溶液中得到硫源溶液;将锌离子的螯合溶液与硫源溶液密封于同一密闭反应体系内的两个不同容器中,然后将密闭反应体系于0‑10℃反应24‑96h,反应结束后置于离心机中离心分离,离心所得产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次,干燥后得到水溶性硫化锌量子点。本发明的制备方法简单可控、反应条件温和、原料廉价易得且对环境友好,所得的产品具有很强的荧光性能和很好的生物相容性。
技术领域
本发明属于无机功能材料硫化锌的合成技术领域,具体涉及一种水溶性硫化锌量子点的制备方法。
背景技术
量子点,又可称为纳米晶,粒径一般介于1-10nm之间,由于电子和空穴被量子限域,连续的能带结构变成具有分子特性的分立能级结构,受激后可以发射荧光。由于量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,量子点具有块状材料无法比拟的光电特性而成为目前研究的热点。基于量子效应,量子点在太阳能电池、发光器件和光学生物标记等领域具有广泛的应用前景。硫化锌作为一种重要的过渡金属硫化物,硫化锌量子点得到了广泛的研究,例如硫化锌量子点在光催化、传感器和磷光体等诸多领域有着广泛的应用。目前,合成硫化锌量子点的方法主要有:水热法、气相法、电化学方法、热注射方法、离子交换法和蒸发冷凝法等,这些合成方法大部分需要高温及复杂的装置,操作步骤繁琐且运用到生物学方面需转化为水溶性量子点。目前,合成水溶性硫化锌量子点的方法很少,其原因为:(1)技术设备要求高;(2)易引进杂质,产物不纯;(3)粒度不易控制。因此,合成水溶性硫化锌量子点面临着巨大的挑战,也是近几年研究的热点。
发明内容
本发明解决的技术问题是提供了一种水溶性硫化锌量子点的制备方法,该方法采用一种新的原料配比制备出了稳定且水溶性较好的硫化锌量子点,制得的水溶性硫化锌量子点具有很强的荧光性能。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案,一种水溶性硫化锌量子点的制备方法,其特征在于具体步骤为:
(1)将锌盐溶于含有大分子基质的溶液中得到锌离子的螯合溶液,其中锌盐为硫酸锌、氯化锌、硝酸锌或醋酸锌,大分子基质为牛血清白蛋白、环糊精、壳聚糖或羟甲基纤维素;
(2)将含硫化合物溶于酸性溶液中得到硫源溶液,其中含硫化合物为硫代乙酰胺、硫脲或硫化钠,酸性溶液为硫酸溶液、盐酸溶液、硝酸溶液或醋酸溶液;
(3)将锌离子的螯合溶液与硫源溶液密封于同一密闭反应体系内的两个不同容器中,然后将密闭反应体系于0-10℃反应24-96h,反应结束后置于离心机中离心分离,离心所得产品用无水乙醇和高纯水交替洗涤三次,干燥后得到水溶性硫化锌量子点。
进一步优选,所述锌盐与含硫化合物的投料摩尔比为0.08-0.1:1。
进一步优选,所述含有大分子基质的溶液中大分子基质的质量浓度为0.1-10g/L。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果:本发明采用廉价易得的原料,利用反应速率均匀的气化法,可控地制备出具有很强生物学活性且能够稳定存在的水溶性无定型态硫化锌量子点。与现有的水溶性硫化锌量子点的制备方法相比,本发明的制备方法简单可控、反应条件温和、原料廉价易得且对环境友好,所得的产品具有很强的荧光性能和很好的生物相容性。
附图说明
图1是本发明实施例1制得的水溶性硫化锌量子点的X射线衍射图谱;
图2是本发明实施例1制得的水溶性硫化锌量子点的透射电镜图;
图3是本发明实施例1制得的水溶性硫化锌量子点的Zeta电位分析图。
具体实施方式
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