[发明专利]一种具有氧化铝多孔结构缓冲层的内热式一体化蒸发篮有效
申请号: | 201710519475.5 | 申请日: | 2017-06-30 |
公开(公告)号: | CN107245698B | 公开(公告)日: | 2019-03-12 |
发明(设计)人: | 李强;郑钦龙;陈精杰;乔星 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | C23C14/26 | 分类号: | C23C14/26;C23C4/134;C23C4/11;B05D1/18;B05D3/02;B05D3/04;B05D5/00 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 氧化铝 多孔 结构 缓冲 内热 一体化 蒸发 | ||
1.一种具有氧化铝多孔结构缓冲层的内热式一体化蒸发篮,其特征在于,所述蒸发篮的表面涂层总共包括两层,内层呈疏松多孔结构的Al2O3缓冲层,外层为致密、低孔隙率的耐腐蚀Al2O3涂层,采用旋涂浸渍工艺在基体表面制备厚度为0.15~0.5mmAl2O3缓冲层,再采用等离子喷涂技术在具有缓冲层的蒸发篮上喷涂制备厚度为0.5~1mm Al2O3耐腐蚀层;所述蒸发篮的制备方法包括如下步骤:
(1)氧化铝陶瓷浆料的制备:将氧化铝粉末和溶剂以质量比50~75:20~45的比例混合,并加入氧化铝粉末质量0.1~3%的分散剂、0.1~10%的流变剂和造孔剂羧甲基纤维素、2~10%的粘结剂,于行星球磨机混磨1~2h得到分散均匀、pH值10~11、流动性良好且适合于浸渍挂浆的氧化铝陶瓷浆料;
(2)蒸发篮表面预处理:将蒸发篮基体采用碱洗、浸泡羧甲基纤维素溶液和浸泡硅溶胶溶液中的一种或几种工艺处理,提高基体与陶瓷浆料的润湿性和附着力;其基体材料包括W、Mo、Ta中的一种;
(3)旋涂浸渍氧化铝薄层:将步骤(2)中预处理后的蒸发篮浸入氧化铝陶瓷浆料10~30s,旋转提拉至涂层厚度为150μm~500μm并均匀覆盖,然后置于空气中或烘干箱中干燥;
(4)烧结:分为低温排胶和高温烧结两个阶段,首先将步骤(3)浸渍后的坯体置于高温箱式炉有氧氛围中、温度25℃~500℃缓慢升温排出有机添加剂,称为“排胶”阶段;然后再将排完胶的坯体置于还原氛围中或真空中的管式炉、温度25℃~1650℃缓慢升温30~50h烧结得到初步制品;
(5)等离子喷涂Al2O3耐腐蚀层:将烧成的初步制品超声震荡清洗后,采用大气等离子喷涂技术在氧化铝薄层上制备一层厚度为0.5~1mm Al2O3耐腐蚀层。
2.根据权利要求1所述的具有氧化铝多孔结构缓冲层的内热式一体化蒸发篮,其特征在于,步骤(1)中氧化铝粉末粒度为1.5~45μm。
3.根据权利要求1所述的具有氧化铝多孔结构缓冲层的内热式一体化蒸发篮,其特征在于,步骤(1)中所述的分散剂包括三乙醇胺、PEI、鱼油、脂肪酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的具有氧化铝多孔结构缓冲层的内热式一体化蒸发篮,其特征在于,步骤(1)中所述的溶剂包括乙醇、丙酮、苯、水以及乙醇和丙酮任意体积比的混合溶剂。
5.根据权利要求1所述的具有氧化铝多孔结构缓冲层的内热式一体化蒸发篮,其特征在于,步骤(1)中所述的粘结剂包括聚乙烯醇缩丁醛、PVA、硝化棉中的一种。
6.根据权利要求1所述的具有氧化铝多孔结构缓冲层的内热式一体化蒸发篮,其特征在于,步骤(2)中的预处理液对应为10~20wt%的NaOH溶液,1~5wt%羧甲基纤维素溶液和高浓度硅溶胶溶液。
7.根据权利要求1所述的具有氧化铝多孔结构缓冲层的内热式一体化蒸发篮,其特征在于,在步骤(3)中,旋涂浸渍采用提拉仪,干燥方式选择自然风干或置于烘干箱50~70℃烘干。
8.根据权利要求1所述的具有氧化铝多孔结构缓冲层的内热式一体化蒸发篮,其特征在于,在步骤(4)中,低温排胶阶段升温速率2℃/min,在500℃保温2h确保添加剂都能彻底排除;高温烧结阶段1400℃以下升温速率1~2℃/min,1400~1650℃升温速率0.8~1℃/min,于1650℃保温15-60min,整个过程在还原气氛或真空中进行。
9.根据权利要求1所述的具有氧化铝多孔结构缓冲层的内热式一体化蒸发篮,其特征在于,在步骤(5)中,采用等离子喷涂制备耐腐蚀涂层时,喷涂工艺为:粒度35~45μm氧化铝喷涂粉;电弧电压60-70V;喷涂电流600-650A;主气流量45 L/min,次气流量7~10L/min ;喷涂距离80~100mm;送粉量2.0-3.0kg/h。
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