[发明专利]一种从转化液中提取左旋多巴的方法在审
申请号: | 201710520264.3 | 申请日: | 2017-06-30 |
公开(公告)号: | CN107141229A | 公开(公告)日: | 2017-09-08 |
发明(设计)人: | 张兴灿;朱维忠;郑长春;王博;金伟;孙明纯;张勇 | 申请(专利权)人: | 山东鲁抗医药股份有限公司 |
主分类号: | C07C229/36 | 分类号: | C07C229/36;C07C227/40;C07C227/42;C07C39/08;C07C37/72;C07C37/84;C12P13/04 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所11569 | 代理人: | 刘奇 |
地址: | 272000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 转化 提取 左旋多巴 方法 | ||
1.一种从转化液中提取左旋多巴的方法,包括以下步骤:
a.利用酪氨酸酚裂解酶生物转化,反应结束后,加入抗氧化剂;
b.向转化液中流加无机酸,至将反应液中析出的左旋多巴颗粒完全溶解;
c.高速离心机离心收集清液;
d.加入活性炭搅拌脱色,过滤收集清液;
e.使用吸附树脂将所述清液上样吸附,稀酸溶液洗脱后,再用有机溶剂洗脱,获得左旋多巴洗脱液,再用有机溶剂洗脱,用纯化水洗脱,获得邻苯二酚洗脱液;
f.左旋多巴精制:
所述左旋多巴洗脱液浓缩后调碱结晶,过滤收集左旋多巴晶体,真空干燥获得左旋多巴成品;
g.邻苯二酚回收:
所述邻苯二酚洗脱液利用有机溶剂进行萃取转相,转相后氯化钠溶液洗涤,洗涤后浓缩结晶,干燥得邻苯二酚粉末。
2.根据权利要求1所述的从转化液中提取左旋多巴的方法,其特征在于,所述转化液的左旋多巴的起始含量为35~60g/L,邻苯二酚的起始含量为4~7g/L。
3.根据权利要求1或2所述的从转化液中提取左旋多巴的方法,其特征在于,所述步骤a中抗氧化剂为抗坏血酸。
4.根据权利要求1或2所述的从转化液中提取左旋多巴的方法,其特征在于,所述步骤b中所述无机酸选自硫酸、盐酸、磷酸、硝酸的一种或几种,所述无机酸调节转化液的pH至0.5~2.0。
5.根据权利要求1或2所述的从转化液中提取左旋多巴的方法,其特征在于,所述活性炭的型号选自ZX301、ZX862、ZX720的一种或几种,所述活性炭的加量为料液体积的0.5%~3%;所述活性炭搅拌脱色时间30~90min。
6.根据权利要求1或2所述的从转化液中提取左旋多巴的方法,其特征在于,所述吸附树脂为大孔吸附树脂,所述大孔吸附树脂的型号选自X-5、H-103、NKA-Ⅱ中的一种。
7.根据权利要求1或2所述的从转化液中提取左旋多巴的方法,其特征在于,所述步骤e稀酸溶液选自稀硫酸、稀盐酸、稀硝酸的一种或几种,所述稀酸溶液的浓度为1~10mol/L,所述有机溶剂选自甲醇、乙醇。
8.根据权利要求1或2所述的从转化液中提取左旋多巴的方法,其特征在于,所述步骤f调碱结晶温度控制在30~50℃之间,pH调至3.0~4.5;调碱所用的碱液选自氨水溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钠溶液。
9.根据权利要求1或2所述的从转化液中提取左旋多巴的方法,其特征在于,所述步骤g邻苯二酚萃取的有机溶剂选自甲酸乙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯的一种或几种。
10.根据权利要求1~9任意一项所述方法获得左旋多巴、邻苯二酚与左旋多巴转化液废液,其特征在于,所述左旋多巴含量≧99%,纯度≧99.6%,所述邻苯二酚含量≧90%,回收率91~95%。
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