[发明专利]氧化镍纳米颗粒/碳纳米头盔复合材料的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种作为锂离子电池负极的氧化镍纳米颗粒/碳纳米头盔复合材料的制备方法，包括以下步骤：

a、通过改进的方法合成直径为300～400nm的SiO₂纳米球：将60～65ml的异丙醇与20～24ml超纯水和10～15ml氨水混合搅拌均匀，加入0.5～0.8ml正硅酸乙酯，室温搅拌30～60min，再滴加4～6ml正硅酸乙酯，30～40℃搅拌2～3h，将产物离心再用水和酒精清洗3～5次，70～80℃真空干燥10～12h；

b、通过溶胶凝胶法在SiO₂球表面涂覆酚醛树脂得到RF/SiO₂纳米球：取0.8～1g SiO₂超声分散于65～70ml的水和25～30ml的乙醇混合液中，依次加2～2.4g十六烷基三甲基溴化铵，0.3～0.4g间苯二酚，0.1～0.2ml氨水室温搅拌20～30min，再加0.3～0.5ml甲醛溶液，30～40℃搅拌7～8h，将产物离心再用水和酒精清洗3～5次，70～80℃真空干燥10～12h；

c、通过水热法制备Ni(OH)₂/RF/SiO₂纳米球：将0.8～1g RF/SiO₂纳米球，1.4～1.5g六水合硝酸镍，1.3～1.5g六次亚甲基四胺和10～15ml乙醇与20～30ml超纯水的混合物加入到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，将密封的反应釜放入100～120℃电烘箱中保温10～12h，将产物通过离心收集，70～80℃真空干燥10～12h；

d、将所制备的Ni(OH)₂/RF/SiO₂纳米球在管式炉Ar气氛中550～600℃条件下退火2～3h，冷却至320～350℃后再通空气降温，冷却后将产物在2～3M的氢氧化钠水溶液中60～70℃浸泡24～48h，将产物离心并用水清洗3～5次，70～80℃真空干燥10～12h。

2.根据权利要求1所述的一种作为锂离子电池负极的氧化镍纳米颗粒/碳纳米头盔复合材料的制备方法，其特征在于，步骤a中通过调节异丙醇、超纯水和氨水的比例来控制SiO₂球的尺寸：取63.3ml的异丙醇与23.5ml超纯水和13ml氨水混合搅拌均匀，加入0.6ml正硅酸乙酯，室温搅拌60min，再滴加5ml正硅酸乙酯,35℃搅拌2h，将产物离心再用水和酒精清洗3次，70℃真空干燥10h，获得直径为300nm的SiO₂纳米球。

3.根据权利要求1所述的一种作为锂离子电池负极的氧化镍纳米颗粒/碳纳米头盔复合材料的制备方法，其特征在于，步骤c中制备Ni(OH)₂时，通过控制水热温度来控制Ni(OH)₂的形貌：将1g RF/SiO₂纳米球，1.45g六水合硝酸镍，1.4g六次亚甲基四胺，25ml超纯水10ml乙醇的混合物加入到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中；将密封的反应釜放入100℃电烘箱中保温10h，将产物通过离心收集，70℃真空干燥10h。

4.根据权利要求1所述的一种作为锂离子电池负极的氧化镍纳米颗粒/碳纳米头盔复合材料的制备方法，其特征在于，步骤d中通过退火温度来控制所得NiO的形貌：将所制备的Ni(OH)₂/RF/SiO₂纳米球在管式炉Ar气氛中以5℃/min升温至600℃条件下退火2h，冷却至350℃后再通空气降温，冷却后将产物在3M的氢氧化钠水溶液中70℃浸泡48h，将产物离心并用水清洗3次，70℃真空干燥10h。

5.根据权利要求1至4任一项所述的一种作为锂离子电池负极的氧化镍纳米颗粒/碳纳米头盔复合材料的制备方法，包括以下具体步骤：

a、通过改进method法合成直径为300nm的SiO₂纳米球：将63.3ml的异丙醇与23.5ml超纯水和13ml氨水混合搅拌均匀，加入0.6ml正硅酸乙酯，室温搅拌60min，再滴加5ml正硅酸乙酯,35℃搅拌2h，将产物离心再用水和酒精清洗3次，70℃真空干燥10h；

b、通过溶胶凝胶法在SiO₂球表面涂覆酚醛树脂得到RF/SiO₂纳米球：取1g SiO₂超声分散于70ml的水和28ml的乙醇混合液中，依次加2.3g十六烷基三甲基溴化铵，0.35g间苯二酚，0.11ml氨水室温搅拌30min，再加0.5ml甲醛溶液，35℃搅拌8h，将产物离心再用水和酒精清洗3次，70℃真空干燥10h；

c、通过水热法制备Ni(OH)₂/RF/SiO₂纳米球：将1g RF/SiO₂纳米球，1.45g六水合硝酸镍，1.4g六次亚甲基四胺，25ml超纯水10ml乙醇的混合物加入到具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中；将密封的反应釜放入100℃电烘箱中保温10h，将产物通过离心收集，70℃真空干燥10h；

d、将所制备的Ni(OH)₂/RF/SiO₂纳米球在管式炉Ar气氛中以5℃/min升温至600℃条件下退火2h，冷却至350℃后再通空气降温，冷却后将产物在3M的氢氧化钠水溶液中70℃浸泡48h，将产物离心并用水清洗3次，70℃真空干燥10h。