[发明专利]一种石墨烯纤维素复合膜的制备方法有效
申请号: | 201710521346.X | 申请日: | 2017-06-30 |
公开(公告)号: | CN107174973B | 公开(公告)日: | 2020-07-17 |
发明(设计)人: | 胡广志;王刚 | 申请(专利权)人: | 宁波杰中环保科技有限公司 |
主分类号: | B01D69/12 | 分类号: | B01D69/12;B01D71/02;B01D71/56;B01D71/10 |
代理公司: | 宁波浙成知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 33268 | 代理人: | 洪松 |
地址: | 315100 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 石墨 纤维素 复合 制备 方法 | ||
1.一种石墨烯纤维素复合膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取3-5重量份的石墨烯,加入到其重量25-30倍的混酸溶液中,升高温度为50-60℃,超声1-2小时,过滤,将沉淀水洗,真空100-110℃下干燥完全,得氧化石墨烯;
(2)取110-120重量份的硝化纤维素,加入到其重量10-14倍的无水乙醇中,搅拌均匀,加入3-4重量份的3-氨基丙基三乙氧基硅烷,升高温度为60-65℃,保温搅拌2-3小时,蒸馏除去乙醇,常温干燥,得氨基化纤维素;
(3)取0.7-1重量份的引发剂,加入到其重量20-30倍的去离子水中,搅拌均匀,得引发剂水溶液;
(4)取30-35重量份的马来酸酐、1-2重量份的干酪素混合,加入到混合料重量7-10倍的去离子水中,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,调节反应釜温度为70-75℃,滴加上述引发剂水溶液,滴加完毕后搅拌反应2-3小时,出料,得聚酰胺溶液;
(5)取上述氧化石墨烯,与3-4重量份的对甲基苯磺酸混合,在80-90℃下保温搅拌20-30分钟,与上述氨基化纤维素混合,送入到55-60℃的恒温水浴中,保温搅拌1-2小时,出料,加入到上述聚酰胺溶液中,超声10-15分钟,得交联酰胺分散液;
(6)取上述交联酰胺分散液,与20-30重量份的丙酮、1-2重量份的司盘-80混合,搅拌均匀,脱泡过滤,得制膜液;
(7)取上述制膜液,涂布在连续运转的不锈钢带上,涂布的湿膜厚度为 100-600μm,在60-70℃下烘干,即得所述石墨烯纤维素复合膜。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯纤维素复合膜的制备方法,其特征在于,所述的混酸溶液为体积比为5-7:1的90-95%的硫酸、94-97%的硝酸的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯纤维素复合膜的制备方法,其特征在于,所述的引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。
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