[发明专利]一种高酸度离子液体催化合成2-芳基-2,3-二氢-4(1H)-喹啉酮衍生物的方法有效
申请号: | 201710521694.7 | 申请日: | 2017-06-30 |
公开(公告)号: | CN107162970B | 公开(公告)日: | 2019-12-20 |
发明(设计)人: | 沈建忠;卢华;沈智培 | 申请(专利权)人: | 马鞍山市泰博化工科技有限公司 |
主分类号: | C07D215/233 | 分类号: | C07D215/233 |
代理公司: | 34134 安徽知问律师事务所 | 代理人: | 韦超峰 |
地址: | 243000 安徽省马鞍山*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 酸度 离子 液体 催化 合成 芳基 喹啉 衍生物 方法 | ||
1.一种高酸度离子液体催化合成2-芳基-2,3-二氢-4(1H)-喹啉酮衍生物的方法,其特征在于,该方法以邻氨基苯乙酮和芳香醛为反应原料,在高酸度离子液体催化剂的催化作用下,在超声波辐射下进行加热回流反应来合成2-芳基-2,3-二氢-4(1H)-喹啉酮衍生物的,所述催化剂的结构式为:
所述催化剂的摩尔量为所用芳香醛摩尔量的8~12%,所述的反应溶剂采用乙醇水溶液,且乙醇水溶液的体积浓度为94~97%,所述反应溶剂乙醇水溶液以毫升计的体积量为芳香醛以毫摩尔计的物质的量的8~10倍;所述的芳香醛为苯甲醛、对氯苯甲醛、对羟基苯甲醛、对氟苯甲醛、对甲氧基苯甲醛、对甲基苯甲醛、对硝基苯甲醛、对氰基苯甲醛、间氯苯甲醛、间硝基苯甲醛、邻溴苯甲醛、邻甲基苯甲醛和邻羟基苯甲醛中的任一种,所述2-芳基-2,3-二氢-4(1H)-喹啉酮衍生物的结构式为:
其合成过程具体如下:将反应原料邻氨基苯乙酮与芳香醛及催化剂分别加入到原料混合器中,与反应溶剂充分混合均匀,然后在超声波辐射下进行加热回流反应,反应时间为1.0~3.5h,反应结束后冷却至室温析出大量固体,然后将原料混合器置于冰水浴冷却装置中继续冷却,固体量不再增加时碾碎析出的固体,静置,抽滤,所得滤渣经洗涤、真空干燥后即得到2-芳基-2,3-二氢-4(1H)-喹啉酮衍生物。
2.根据权利要求1所述的一种高酸度离子液体催化合成2-芳基-2,3-二氢-4(1H)-喹啉酮衍生物的方法,其特征在于:所述2-芳基-2,3-二氢-4(1H)-喹啉酮衍生物的合成装置包括原料混合器、超声波辅助反应器、抽滤装置、洗涤装置和干燥装置,通过超声波辅助反应器对原料混合器内的混合物料进行超声波辅助反应,所述抽滤装置、洗涤装置和干燥装置分别用于对反应所得产物进行抽滤、洗涤和干燥处理。
3.根据权利要求2所述的一种高酸度离子液体催化合成2-芳基-2,3-二氢-4(1H)-喹啉酮衍生物的方法,其特征在于:所述原料混合器采用带有冷凝管的单口烧瓶,所述的干燥装置采用真空干燥箱,温度为75℃。
4.根据权利要求2所述的一种高酸度离子液体催化合成2-芳基-2,3-二氢-4(1H)-喹啉酮衍生物的方法,其特征在于:所述的合成装置还包括冰水浴冷却装置,该冰水浴冷却装置用于对反应所得反应体系进行冷却析晶处理。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的一种高酸度离子液体催化合成2-芳基-2,3-二氢-4(1H)-喹啉酮衍生物的方法,其特征在于:所述邻氨基苯乙酮与芳香醛的摩尔比为1:1。
6.根据权利要求1-4中任一项所述的一种高酸度离子液体催化合成2-芳基-2,3-二氢-4(1H)-喹啉酮衍生物的方法,其特征在于:所述的洗涤液采用无水乙醇。
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