[发明专利]一种紫外屏蔽材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于防护功能材料制备技术领域，具体涉及一种紫外屏蔽材料的制备方法。

背景技术

太阳光中的紫外线不仅会造成有机高分子材料易老化，导致产品性能下降，而且还会对人类健康产生极大危害，开发紫外线屏蔽材料已引起人们的广泛关注。紫外线屏蔽材料可分为有机紫外屏蔽剂和无机紫外屏蔽剂两大类。有机紫外屏蔽剂主要屏蔽中波紫外线（简称UVB），然而其缺点在于耐久性差，并且用于防晒化妆品时存在皮肤吸收和过敏等安全问题。无机紫外屏蔽材料现已成为研究热点。无机紫外屏蔽剂主要有纳米TiO₂和纳米ZnO。纳米TiO₂屏蔽UVB的性能优异，但对长波紫外线（简称UVA）的屏蔽效果不理想；而纳米ZnO对UVA的屏蔽效果较好，但其屏蔽UVB性能欠佳。目前，市场上的紫外屏蔽材料成分较单一，这就造成其紫外线屏蔽范围较窄，不能全波段地阻隔紫外线。因此，如何提高紫外屏蔽剂的紫外屏蔽范围以达到全波段紫外阻隔的目的已成为紫外屏蔽材料的发展方向。

由于纳米TiO₂和纳米ZnO粒子小，比表面积大，表面能高，处于能量不稳定的状态，因而很容易聚集形成团聚体。纳米粒子间的团聚除了软团聚之外，还存在硬团聚。纳米粒子间的硬团聚体内除了颗粒之间的范德华力和库仑力外，还存在化学键作用。硬团聚的存在使纳米粒子的分散性变差，严重影响纳米粒子的紫外线屏蔽效果和应用范围。因此，解决纳米纳米TiO₂和纳米ZnO团聚问题和使用过程中的分散性问题是开发高效无机紫外屏蔽剂要解决的瓶颈难题。

专利号CN104945957A公开了一种石墨烯全波段紫外屏蔽材料及其的制备方法，该方法将氧化石墨加入四氯化钛溶液中，并加入葡萄糖，进行水热反应制得石墨烯/ TiO₂复合滤饼，将石墨烯/ TiO₂复合滤饼重新分散到可溶性锌盐溶液中，滴加碱性溶液调整体系pH值后，保温熟化，过滤，氮气气氛煅烧，即制得石墨烯/ TiO₂/ZnO紫外屏蔽复合材料，该方法解决了纳米粒子团聚的问题，同时制得的复合材料捐菊石墨烯高强度、柔韧性好及紫外屏蔽等多重特性，但是，其紫外屏蔽效果较差，同时由于TiO₂、ZnO对有机材料具有光降解作用，添加到有机材料中会引起材料的降解，使其的应用受到了限制。因此，探索对有机材料光催化降解活性低、屏蔽效果好的紫外屏蔽材料，是今后防护功能材料的重点。

发明内容

本发明主要解决的技术问题，针对目前紫外屏蔽材料存在的屏蔽效果差，对有机材料光催化降解活性高的问题，提供了一种紫外屏蔽材料的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：

一种紫外屏蔽材料的制备方法，具体制备步骤为：

（1）将100～200g绢云母冷冻粉碎后，得到云母粉，将云母粉与800～1000mL水混合后，得到发酵底物，将发酵底物和浓度为10⁵cfu/mL异化铁还原菌菌悬液在35～45℃下密封发酵5～8天，得到发酵产物；

（2）将发酵产物过滤、灭菌、干燥，得到干燥物，将干燥物、20～30g马来酸酐和300～400mL二甲基甲酰胺在130～140℃下混合后，再加入3～5g催化剂，搅拌反应2～3h后过滤，得到滤饼；

（3）将滤饼30～40g2-羟基-4-丙烯酰氧基二苯甲酮和400～500mL甲苯在75～85℃下混合后，再加入0.3～0.5g引发剂，搅拌反应3～4h，得到产物，将产物离心分离，得到沉淀物；

（4）将沉淀物和300～400mL质量分数为25%硝酸钕溶液混合后，再超声分散，得到分散液，将分散液冷冻干燥，即得紫外屏蔽材料。

步骤（1）中所述的异化铁还原菌菌悬液的质量为发酵底物质量的10%。

步骤（2）中所述的催化剂为4-二甲氨基吡啶、吡啶中的一种或两种。

步骤（3）中所述的引发剂为过硫酸钾、过氧化月桂酰、叔丁基过氧化氢中的一种或几种。

本发明的有益效果是：