[发明专利]一种锂电池石墨烯复合负极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锂电池负极材料的制备方法，属于导电材料技术领域。

背景技术

能源是21世纪最重要的话题之一。随着人们生活质量的进一步提升以及能源的进一步发展，人们对新能源的需求越来越大，化石燃料被大量地发掘使用以及大量消耗。能源和环境问题是目前人类亟需解决的两大问题，在化石能源日渐枯竭、环境污染日益严重、全球气候变暖的今天，寻求替代传统化石能源的可再生绿色能源，谋求人与环境的和谐发展显得尤为迫切。煤、石油、天然气等不可再生能源都远远不能满足人们的要求。随着这些一次能源的快速消耗，人们开始意识到能源危机。人们不断地在积极探索着新的能源，比如说太阳能、生物能等，但对于这些能源的储存还存在很大的困难。

锂离子电池由于具有一些独特的优点，目前在许多领域得到了广泛的应用。锂电池的电极材料主要包括正极材料和负极材料。其中负极材料对锂离子电池的性能也有着很大的影响，常用的负极材料有三种类型：碳、过渡金属氧化物以及合金负极材料，其中目前应用最多的便是碳负极材料。

碳负极材料有三种类型，分别是石墨类碳材料，无定形碳材料和新型纳米碳材料。

(1)石墨类碳材料有很多种，例如：天然石墨、人造石墨以及改性的石墨，上述几种材料都是现在锂离子电池中应用的主要负极材料。由于石墨具有良好的导电性，其结构呈现层状，且具有0.335nm的层间距，因此很适合于锂离子的嵌入和脱嵌。锂离子嵌入石墨后形成的嵌锂化合物，层间距为0.37nm，这是由于锂离子的插入和脱出过程中的石墨体积会发生变化。

(2)过渡金属氧化物。过渡金属氧化物具有低的电极电位，高的比容量等优越性，因此被广泛地作为负极材料进行研究，例如，SnO₂、Fe₂O₃、Fe₃O₄、Co₃O₄、NiO等。其中Fe₂O₃具有较高的比容量，而且材料易得，无污染，属于环境友好型材料。但当锂离子在其嵌入和脱嵌的过程中，Fe₂O₃会发生较大的体积变化，最终导致电池循环性能降低，这也是当前学者们正在研究的一项难题。

(3)合金，即锂合金类负极材料，目前主要是硅基材料和锡基材料，此类材料具有高比容量，放电电压较低，自然界储存量大等优点。但是，该类材料在充放电过程中会出现体积变化大、电极粉化等缺点，最终导致电池容量严重衰减，循环性能变差，因此目前尚未被广泛使用。

基于此，做出本申请。

发明内容

针对现有锂电池负极材料所存在的上述缺陷，本申请提供一种循环性能良好、充放电性能稳定的锂电池负极材料的制备方法。

为实现上述目的，本申请采取的技术方案如下：

一种锂电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：(1)Fe₂O₃的制备：在溶液条件下加入Fe(NO₃)₃·9H₂O和NH₄HCO₃进行混合，然后加入适量的沉淀剂成为前驱体沉淀物；将此沉淀进行煅烧，得到对应的纳米级离子；(2)石墨烯的制备：将粉末状石墨与硝酸钠晶体、浓硫酸混合均匀后，置于冰浴中加入高锰酸钾，加热并进行氧化反应后，除去残留的氧化剂，过滤得到氧化石墨烯；(3)负极材料的制备：将步骤(1)的Fe₂O₃、步骤(2)的氧化石墨烯加入到适量的蒸馏水中配成浆料、抽滤、烘干，然后在马弗炉中于800-1000℃下煅烧5-1800秒；(4)电池装配：将步骤(3)的负极材料与导电炭黑混合，加入粘接剂、滴入适量酒精并混合均匀后，将其碾成电极片，置于电池底壳上，压片形成负极，上述电池壳连同电极片在真空下烘干后，置于氮气气氛中，在负极上取纯金属锂片，将隔膜微孔聚乙烯放在锂极片之上，然后在极片上滴加电解液，封口即得电池。

进一步的，作为优选：

所述的Fe(NO₃)₃·9H₂O和NH₄HCO₃质量比为1:2-5。

所述的沉淀转化为纳米级离子的条件为：现在马弗炉中烘1-3h，再置于220℃下煅烧。

所述的氧化温度为115-135℃。

所述的负极材料热处理条件为900℃60秒。