[发明专利]一种锂离子电池用镂空球状氧化铌电极材料的制备方法

说明书

一种锂离子电池用镂空球状氧化铌电极材料的制备方法，首先将分析纯的水合草酸铌加入到盐酸溶液得A；将油菜花粉悬浮于盐酸溶液中得B；将B水洗、醇洗后置于培养皿中再向其中加入十六烷基三甲基溴化铵得C；将A和C加入到反应釜中，密封后在均相反应仪中进行水热反应，反应结束后自然冷却至室温后沉淀；将沉淀物分别水洗、醇洗后置于培养皿中，转移至真空干燥机中真空干燥得D；取前驱物D于干锅中，在氧气保护下热处理，之后随炉冷却，即得目标产物Nb₂O₅。本发明采用水热煅烧结合法高效快速地制备出分布均匀、结晶性好的镂空球状Nb₂O₅晶体。采用油菜花粉作为Nb₂O₅的模板，生产工艺简单、成本低，绿色环保，有利于调控所制备材料的结构及形貌。

技术领域

本发明属于电池材料技术领域，涉及制备一种锂离子电池正极材料的方法，具体涉及一种锂离子电池用镂空球状氧化铌电极材料的制备方法。

背景技术

锂离子电池作为一种高效的储能装置，在使用的过程中具有高的能量密度、较长的使用寿命、良好的安全性能等，不仅可以多次使用，而且对环境没有污染是一种比较理想的“绿色”化学能源[孙学亮,秦秀娟,卜立敏,等.锂离子电池碳负极材料研究进展[J].有色金属工程,2011,63(2):147-151]。锂离子电池的结构主要由四部分构成：正极材料、电解液、隔膜、负极材料，在电池的制造成本中电极材料所占比例最高，并且电极材料与电池的比容量和循环使用寿命等性能密切相关，所以在锂离子电池的研究中，电极材料的研究一直是研究的热点。

目前锂离子电池的正极材料通常是锂钴氧化物、锂镍氧化物、锂锰氧化物、锰镍钴复合氧化物、锂钒氧化物、锂铁氧化物等，已经商品化的锂离子电池的正极材料一般使用LiCoO₂、LiNiO₂、LiMn₂O₄、LiCoO₂、LiMn₂O₄[张晖,郑分刚,李德成,等.新型锂电池正极材料的制备及电化学性能研究[J].电源技术,2013,37(3):366-369]，但是其理论容量都较小，实际容量更小，并且在使用过程中有一系列的影响。正极材料在锂离子电池的制作过程中所占有的成本是最高的，并且正极材料的容量远远低于负极材料的容量，同时锂离子电池的电化学性能很大程度上取决于正极材料的结构和形貌，所以近年来正极材料成为锂离子电池研究的热点。Nb基氧化物有着比较高的容量，作为锂离子电池正极材料具有很大潜力，Nb基氧化物主要有：Nb₂O₅、NbO₂、Nb₂O₃和NbO，其中Nb₂O₅是相对最稳定的。

Dunn[Kim J W,Augustyn V,Dunn B.The effect of crystallinity on therapid pseudocapacitive response of Nb₂O₅[J].Advanced Energy Materials,2011,2(1):141-148]等人的研究表明T-Nb2O5具有比较高的理论容量和工作电位窗口，Nb2O5作为电池正极材料在电池充放电循环过程中几乎不发生形变，所以对电池的结构几乎没有影响[娄帅锋,程新群,马玉林,等.锂离子电池铌基氧化物负极材料[J].化学进展,2015,27(2):000297-309]，相比于传统电极材料是一种比较理想的电池正极材料。但是由于Nb₂O₅本身的导电性能较差，所以其大倍率的放电性能有所限制，因此，提高Nb₂O₅的导电性，改变其结果，提高其反应位点，增多其比表面积，从而提高Nb₂O₅的倍率性能和循环性能。