[发明专利]一种钼酸镧钠纳米材料及其制备方法

说明书

本发明涉及一种钼酸镧钠纳米材料及其制备方法，所述钼酸镧钠纳米材料纯度为99％以上，平均晶粒尺寸为20‑100nm。其制备方法步骤为：1)将六水硝酸镧、钼酸钠分别溶于混合溶剂中，得到含镧溶液和含钼溶液；2)将步骤1)所得含镧溶液与含钼溶液混合，然后将混合液置于水热反应釜中进行溶剂热反应，反应结束后过滤、洗涤、干燥得到钼酸镧钠纳米材料。本发明所制备的钼酸镧钠纳米材料适用于低温共烧陶瓷领域，可用作LTCC基板、封装材料的基料，具有介电常数较高，共烧温度低，不与Ag发生反应等优点。

技术领域

本发明属于微波介质陶瓷技术领域，具体涉及一种钼酸镧钠纳米材料及其制备方法。

背景技术

低温共烧陶瓷(Low-temperature cofired ceramics,LTCC)技术，就是将低温烧结陶瓷粉制成厚度精确而且致密的生瓷带，作为电路基板材料，在生瓷带上利用激光打孔、微孔注浆、精密导体浆料印刷等工艺制出所需要的电路图形，并将多个无源元件埋入其中，然后叠压在一起，在900℃烧结，制成三维电路网络的无源集成组件，也可制成内置无源元件的三维电路基板，在其表面可以贴装IC和有源器件，制成无源/有源集成的功能模块，是一种用于实现高集成度、高性能的电子封装技术。

但是常用的微波介质陶瓷材料存在烧结温度太高(高于常见金属Ag、Cu等的熔点)的问题，不能与金属共烧，难以应用于低温共烧陶瓷技术中。为适应微波电子元器件在微波电路中向小型化、集成化、低成本方向发展的要求，开发低温共烧微波介质陶瓷是很有必要的。

钼酸镧钠陶瓷的介电常数在10-13，烧结温度低于常见金属的熔点，可用作低温微波介质陶瓷用于多种电子元器件，如谐振器、滤波器等。但目前钼酸镧钠的合成大多采用固相合成法，或液相沉淀后烧结处理的方法来制备，其制备过程反应温度高，产物纯度低，能耗高。开发合成高纯度、具有低温烧结性能的钼酸镧钠陶瓷材料具有重要的意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种高纯度的钼酸镧钠纳米材料及其制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：

提供一种钼酸镧钠纳米材料，所述钼酸镧钠纳米材料纯度为99％以上，平均晶粒尺寸为20-100nm。

本发明还提供上述钼酸镧钠纳米材料的制备方法，其步骤如下：

1)将六水硝酸镧、钼酸钠分别溶于混合溶剂中，所述混合溶剂由乙二醇或甘油与水按体积比1-2∶1混合得到，得到含镧溶液和含钼溶液；

2)将步骤1)所得含镧溶液与含钼溶液混合，得到混合液，使得混合液中镧、钼元素摩尔比为0.8-1.2∶2，然后将混合液置于水热反应釜中进行溶剂热反应，反应结束后过滤、洗涤、干燥得到钼酸镧钠纳米材料。

按上述方案，步骤1)所述含镧溶液中六水硝酸镧的质量浓度为1-15％；所述含钼溶液中钼酸钠的质量浓度为1-15％。

按上述方案，步骤2)所述溶剂热反应的条件为：于120-200℃下反应1-12h。

优选的是，步骤2)所述水热反应釜的溶液填充度为60-80％。

本发明还包括上述钼酸镧钠纳米材料在低温共烧微波介质陶瓷方面的应用。

本发明的有益效果在于：本发明以乙二醇/水或甘油/水为混合溶剂、六水硝酸镧和钼酸钠为原料进行溶剂热反应经一步反应制备高纯度的钼酸镧钠纳米材料，溶剂无毒环保，工艺简单，反应条件温和，该钼酸镧钠纳米材料具有介电常数较高(介电常数εr＝10-13)、介电损耗低(Qf约25050GHz)、谐振频率温度系数低(TCF＝-40--48ppm/℃)、共烧温度低(约700℃)，以及不与Ag发生反应等优点，适用于低温微波介质陶瓷领域，可用作LTCC基板、封装材料的基料以及制备多种电子元器件，如谐振器、滤波器等。