[发明专利]药物中间体雄甾烷-2;3-断-17-酮-2;3-双羧酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710526617.0 | 申请日： | 2017-07-01 |
| 公开（公告）号： | CN108238908A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/31 | 分类号： | C07C51/31;C07C59/353 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 雄甾烷 羧酸 药物中间体 洗涤 升高 合成 二甲基二硫 硫酸钠溶液 氯化钾溶液 硝酸钾溶液 析出 草酸溶液 丁酸酯 二乙苯 酮溶液 脱水剂 重结晶 甘油 稀释 二醇 脱水 过滤 | ||
1.药物中间体雄甾烷-2,3-断-17-酮-2,3-双羧酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入雄甾烷-1,4-二氯-2β，3β-二醇-17酮，900mL二乙苯溶液，升高溶液温度至40-47℃，控制搅拌速度130-150rpm,加入1.7L硝酸钾溶液，反应90-110min；
B:继续加入亚锑酸酐，甘油一丁酸酯溶液，升高溶液温度至60-65℃，反应40-60min,析出固体，过滤，加入氯化钾溶液稀释，加入草酸溶液调节pH至4-5，静置2-3h,降低温度至10-15℃，硫酸钠溶液洗涤，2-庚酮溶液洗涤，在二甲基二硫溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品雄甾烷-2,3-断-17-酮-2,3-双羧酸。
2.根据权利要求1所述药物中间体雄甾烷-2,3-断-17-酮-2,3-双羧酸的合成方法，其特征在于，所述的二乙苯溶液质量分数为10-17％。
3.根据权利要求1所述药物中间体雄甾烷-2,3-断-17-酮-2,3-双羧酸的合成方法，其特征在于，所述的硝酸钾溶液质量分数为20-26％。
4.根据权利要求1所述药物中间体雄甾烷-2,3-断-17-酮-2,3-双羧酸的合成方法，其特征在于，所述的甘油一丁酸酯溶液质量分数为35-43％。
5.根据权利要求1所述药物中间体雄甾烷-2,3-断-17-酮-2,3-双羧酸的合成方法，其特征在于，所述的氯化钾溶液质量分数为15-21％。
6.根据权利要求1所述药物中间体雄甾烷-2,3-断-17-酮-2,3-双羧酸的合成方法，其特征在于，所述的草酸溶液质量分数为10-16％。
7.根据权利要求1所述药物中间体雄甾烷-2,3-断-17-酮-2,3-双羧酸的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钠溶液质量分数为20-25％。
8.根据权利要求1所述药物中间体雄甾烷-2,3-断-17-酮-2,3-双羧酸的合成方法，其特征在于，所述的2-庚酮溶液质量分数为50-57％。
9.根据权利要求1所述药物中间体雄甾烷-2,3-断-17-酮-2,3-双羧酸的合成方法，其特征在于，所述的二甲基二硫溶液质量分数为80-86％。
10.根据权利要求1所述药物中间体雄甾烷-2,3-断-17-酮-2,3-双羧酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入3mol雄甾烷-1,4-二氯-2β，3β-二醇-17酮，900mL质量分数为17％的二乙苯溶液，升高溶液温度至47℃，控制搅拌速度150rpm,加入1.7L质量分数为26％的硝酸钾溶液，反应110min；
B:继续加入4mol亚锑酸酐，7mol质量分数为43％的甘油一丁酸酯溶液，升高溶液温度至65℃，反应60min,析出固体，过滤，加入质量分数为21％的氯化钾溶液稀释，加入质量分数为16％的草酸溶液调节pH至5，静置3h,降低温度至15℃，质量分数为25％的硫酸钠溶液洗涤，质量分数为57％的2-庚酮溶液洗涤，在质量分数为86％的二甲基二硫溶液中重结晶，无水硫酸钠脱水剂脱水，得成品雄甾烷-2,3-断-17-酮-2,3-双羧酸。
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