[发明专利]激素药物中间体9（11）-孕甾烯-16β-甲基-17α，21-二醇-3;20-二酮-21-醋酸酯的合成方法

权利要求书

1.激素药物中间体9(11)-孕甾烯-16β-甲基-17α，21-二醇-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成方法,其特征在于，包括如下步骤：

A:在反应容器中加入2-氯-4-羟基-9(11)-孕甾烯-16β-甲基-3β，17α，21-三醇-20-酮-21-醋酸酯，1.6L氯化钾溶液，2-甲基吡啶溶液，降低溶液温度至10-15℃，控制搅拌速度210-230rpm,继续反应30-50min；

B:加入二异丁胺溶液，升高溶液温度至30-36℃，反应50-80min,加入锑化氢粉末，升高温度至40-45℃，反应30-40min,静置1-2h，过滤，得晶体，用硝酸钠溶液洗涤，苄腈溶液洗涤，对溴氯苯溶液洗涤，在二甘醇二丁酯溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品9(11)-孕甾烯-16β-甲基-17α，21-二醇-3,20-二酮-21-醋酸酯。

2.根据权利要求1所述激素药物中间体9(11)-孕甾烯-16β-甲基-17α，21-二醇-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的氯化钾溶液质量分数为15-22％。

3.根据权利要求1所述激素药物中间体9(11)-孕甾烯-16β-甲基-17α，21-二醇-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的2-甲基吡啶溶液质量分数为30-36％。

4.根据权利要求1所述激素药物中间体9(11)-孕甾烯-16β-甲基-17α，21-二醇-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的二异丁胺溶液质量分数为40-45％。

5.根据权利要求1所述激素药物中间体9(11)-孕甾烯-16β-甲基-17α，21-二醇-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的硝酸钠溶液质量分数为10-16％。

6.根据权利要求1所述激素药物中间体9(11)-孕甾烯-16β-甲基-17α，21-二醇-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的苄腈溶液质量分数为40-47％。

7.根据权利要求1所述激素药物中间体9(11)-孕甾烯-16β-甲基-17α，21-二醇-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的对溴氯苯溶液质量分数为50-56％。

8.根据权利要求1所述激素药物中间体9(11)-孕甾烯-16β-甲基-17α，21-二醇-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成方法，其特征在于，所述的二甘醇二丁酯溶液质量分数为70-77％。

9.根据权利要求1所述激素药物中间体9(11)-孕甾烯-16β-甲基-17α，21-二醇-3,20-二酮-21-醋酸酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：

A:在反应容器中加入3mol 2-氯-4-羟基-9(11)-孕甾烯-16β-甲基-3β，17α，21-三醇-20-酮-21-醋酸酯，1.6L质量分数为22％的氯化钾溶液，质量分数为36％的2-甲基吡啶溶液，降低溶液温度至15℃，控制搅拌速度230rpm,继续反应50min；

B:加入7mol质量分数为45％的二异丁胺溶液，升高溶液温度至36℃，反应80min,加入3mol锑化氢粉末，升高温度至45℃，反应40min,静置2h，过滤，得晶体，用质量分数为16％的硝酸钠溶液洗涤，质量分数为47％的苄腈溶液洗涤，质量分数为56％的对溴氯苯溶液洗涤，在质量分数为77％的二甘醇二丁酯溶液中重结晶，无水碳酸钾脱水剂脱水，得成品9(11)-孕甾烯-16β-甲基-17α，21-二醇-3,20-二酮-21-醋酸酯。