[发明专利]一种一维结构MoO2-MoS2电催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种一维结构MoO₂‑MoS₂电催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将钼酸铵与乙二胺按照1：10的摩尔比溶于水中，调节pH至4～5，50℃下反应2h获得MoO₃‑EDA；(2)在Ar气氛下对MoO₃‑EDA进行灼烧，650℃下灼烧5h，获得MoO₂；(3)将MoO₂与硫代乙酰胺按照1：5的摩尔比加入到水中，在密闭反应器内200℃反应获得MoO₂‑MoS₂；(4)温度降至室温后分离固体，洗涤干燥。本发明的有益之处在于：(1)反应温度低、工艺简单可控、环境友好，产量大、重复性好、产物形貌均一，非常适合进行大规模生产；(2)通过简单调节反应的进程，可制备出具有不同活性的MoO₂‑MoS₂电催化剂。

技术领域

本发明涉及一种电催化剂的制备方法，具体涉及一种一维结构 MoO₂-MoS₂电催化剂的制备方法，属于无机材料和功能材料制备工艺技术领域。

背景技术

随着人类社会的发展，传统化石燃料带来的能源危机和环境问题已经愈发严重，寻找更加清洁、环保、可持续的新能源就显得尤为重要。氢能(H₂)作为一种既高能又环保的新能源得到了人们的广泛关注。而得到氢气最直接的方式就是电解水。目前人类已经发现的最高效的电解水催化剂是铂，但是因为铂较低的丰度和高昂的成本使得它很难推广使用。因此，寻找高效、经济、环保的非贵金属催化剂就成为大家关注的重点。

MoO₂具有扭曲的金红石结构，是一个典型的过渡金属氧化物。 MoO₂具有高的化学稳定性和较小的电阻系数，是一个具有研究发展潜力的催化剂。但是纯粹的MoO₂的催化性能一般，所以研究MoO₂与其他物质相复合的材料就成了突破的方向。

目前，有报道通过在泡沫镍中生长MoO₂制备催化剂，还有将 MoO₂电沉积在碳上制作催化剂。虽然这些方法简单可行，但是如果需要进行大规模生产的话，因为成本和工艺的原因，并不容易实现。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种一维结构 MoO₂-MoS₂电催化剂的制备方法，该制备方法产量大、重复性好、工艺简单、环境友好，并且可以通过简单调节反应的进程制备出不同活性的电催化剂。

为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：

一种一维结构MoO₂-MoS₂电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

Step1：将钼酸铵与乙二胺按照1：10的摩尔比溶于适量水中，用 1M的盐酸调节pH至4～5，然后在50℃下反应2h获得MoO₃-EDA；

Step2：在Ar气氛下对MoO₃-EDA进行灼烧，650℃下灼烧5h，获得MoO₂；

Step3：将MoO₂与硫代乙酰胺按照1：5的摩尔比加入到适量水中，搅拌并超声分散，之后加入到密闭反应器中，在200℃下反应获得 MoO₂-MoS₂；

Step4：反应温度降至室温后分离固体，洗涤干燥。

前述的制备方法，其特征在于，在Step2中，灼烧时，升温速度为5℃/min。

前述的制备方法，其特征在于，在Step3中，超声分散的时间为 30min。