[发明专利]一种鉴别三种苯三酚同分异构体的方法在审

专利信息
申请号: 201710528659.8 申请日: 2017-07-01
公开(公告)号: CN107290407A 公开(公告)日: 2017-10-24
发明(设计)人: 胡刚;张望宁;胡林;孙璇璇;张慧;沃奇;吴蓝 申请(专利权)人: 安徽大学
主分类号: G01N27/26 分类号: G01N27/26
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 230601 安徽省*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 一种 鉴别 三种苯三酚 同分异构 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及一种鉴别区分方法,具体地说是一种四氮杂十四环二烯铜配合物[CuL](ClO4)2 催化的非线性化学振荡体系对芳香族同分异构体1,2,3-苯三酚、1,2,4-苯三酚和1,3,5-苯三酚的鉴别方法。属于定性分析化学领域。

背景技术

1,2,3-苯三酚、1,2,4-苯三酚和1,3,5-苯三酚具有相同的分子式,同属芳香族同分异构体,其结构如式(I)所示。彼此在各自的领域中扮演着举足轻重的角色。1,2,3-苯三酚用作分析试剂、还原剂及显影剂。1,2,4-苯三酚用作毛发染料中间体,其对环境有危害。1,3,5-苯三酚用途:1、检定锑、砷、铈、铬酸盐、铬、金、铁、汞、亚硝酸盐、锇、钯、锡、钒、香草素和木质素等,测定糠醛、戊糖、多缩戊糖、甲醇、水合氯醛、松节油、木质化细胞组织和胃液中的盐酸,骨标本的脱钙;2、使用间苯三酚对植物维管束进行染色可得到内部木质部红色,外部韧皮部绿色的染色结果。

(I)

由于1,2,3-苯三酚、1,2,4-苯三酚和1,3,5-苯三酚分子式相同、结构相近,使得一些物理和化学性质也相似,且三者中的部分异构体外观彼此也极为相似,导致三者难以彼此鉴别区分。目前虽然已有一些报道关于定量分析苯三酚浓度的方法,例如电化学分析法、气象色谱法、高效液相色谱法等。但是关于对1,2,3-苯三酚、1,2,4-苯三酚和1,3,5-苯三酚三种同分异构体的鉴别区分尚无报道。因此,迫切需要一种鉴定效果好且操作简便快速、结果容易判断的方法来鉴别这三种物质。

发明内容

本发明旨在为芳香族同分异构体1,2,3-苯三酚、1,2,4-苯三酚和1,3,5-苯三酚提供一种新颖且方便快捷的鉴别区分方法,即以四氮杂十四环二烯铜配合物[CuL](ClO4)2催化的非线性化学振荡体系对1,2,3-苯三酚、1,2,4-苯三酚和1,3,5-苯三酚的鉴别方法,本鉴别方法是基于该配合物催化的非线性化学体系(即振荡体系)对芳香族同分异构体的敏锐响应而开发的一种电化学振荡体系法。其中,[CuL](ClO4)2中的L为5, 7, 7, 12, 14, 14-六甲基-1, 4, 8, 11-四氮杂十四-4, 11-二烯。具体地说,是将相同浓度待鉴别样品分别加入到振荡体系中,根据待鉴别样品对振荡体系所产生的振荡响应(即振荡图谱的变化)不同,实现对待鉴别样品的定性分析。

本发明解决技术问题,采用如下技术方案:

本发明芳香族同分异构体1,2,3-苯三酚、1,2,4-苯三酚和1,3,5-苯三酚的鉴别方法,其特点在于:

以二次蒸馏水为溶剂,配制待鉴别样品的溶液;

应用“H2SO4 - NaBrO3 - [CuL](ClO4)2 - 苹果酸”非线性化学振荡体系作为鉴别溶液,记录振荡体系的振荡图谱。在振荡产生的任意一个稳定的电位最低点处,向三组振荡体系中分别加入待鉴别样品的溶液,根据待鉴别样品对振荡体系所产生的振荡响应不同,实现对待鉴别样品的定性分析;

所述待鉴别样品为1,2,3-苯三酚、1,2,4-苯三酚和1,3,5-苯三酚;

向三组振荡体系中分别加入相同浓度的待鉴别样品的溶液,若加入待鉴别样品的溶液后振荡体系电位急剧下降,然后快速上升,形成一个向下的峰,其峰很窄且短(电位下降的幅度较小),则所述待鉴别样品为1,2,3-苯三酚;若加入待鉴别样品的溶液后振荡体系电位急剧下降,然后缓慢上升,形成一个向下的峰,其峰较宽且长(电位下降的幅度较大),则所述待鉴别样品为1,2,4-苯三酚;若加入待鉴别样品的溶液后振荡体系受到抑制,经过一段时间后恢复振荡(低浓度下,在抑制期内会出现几个较小振幅的微弱振荡),则所述待鉴别样品为1,3,5-苯三酚。

其中振荡产生的任意一个稳定的电位最低点是指振荡产生的第3~15个电位最低点中的任意一个。

本发明所称的四氮杂十四环二烯铜配合物是5, 7, 7, 12, 14, 14-六甲基-1, 4, 8, 11-四氮杂十四-4, 11-二烯为配体的铜配合物,记作[CuL](ClO4)2,其结构如式(II)所示,L即为5,7,7,12,14,14-六甲基-1,4,8,11-四氮杂十四-4,11-二烯。

(II)

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