[发明专利]一种无溶剂超支化有机硅柔软剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种有机硅柔软剂，尤其是涉及一种无溶剂超支化有机硅柔软剂的制备方法。按以下步骤进行：端羟基聚二甲基硅氧烷的制备→超支化有机硅柔软剂的制备。解决了传统嵌段硅油合成过程中溶剂使用较多的问题；合成工艺简单易操作，安全环保。

技术领域

本发明涉及一种有机硅柔软剂，尤其是涉及一种无溶剂超支化有机硅柔软剂的制备方法。

背景技术

近年来，嵌段硅油的使用面越来越广，相比传统氨基硅油，其乳液稳定性好，柔软性好，亲水抗静电等优点，而且从根本上避免了一般有机硅乳液在使用过程中出现破乳漂油的现象。但市面上的嵌段硅油都普遍存在耐洗性差的问题，且在合成过程中需要使用大量的溶剂，不仅对生产过程、使用过程以及生态环境造成一定的影响，而且溶剂的存在容易造成染色织物的色光改变，色牢度下降。为了解决耐洗性差的问题，有研究者采用端环氧聚二甲基硅氧烷与二乙烯三胺、三乙烯四胺等多乙烯多胺类反应，制备超支化聚醚氨基嵌段有机硅，这种特殊的超支化网状结构赋予织物柔软、丰满及耐洗等性能，但反应过程中仍然需要加入一定量的溶剂，而且多乙烯多胺的结构会使有机硅整理剂的氨值提高，增加整理后织物黄变的可能性。

发明内容

本发明目的是客服现有技术的不足，提供一种超支化无溶剂型，柔软性和耐久性优异且无黄变的的一种无溶剂超支化有机硅柔软剂的制备方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种无溶剂超支化有机硅柔软剂的制备方法，按以下步骤进行：

(一)、端羟基聚二甲基硅氧烷的制备：

将端环氧聚二甲基硅氧烷和二乙醇胺加入到反应容器中，加热至90～100℃，再保温3～4h后，开启真空，真空度为-0.05～-0.09Mpa下除水1～1.5h后得端羟基聚二甲基硅氧烷；

具体反应式如下：

其中：78≦n≦105；

(二)、超支化有机硅柔软剂的制备：

将端羟基聚二甲基硅氧烷加入到反应容器中，加热至90～110℃，缓慢滴加二异氰酸酯，滴加时间为0.5～1h，滴加完成后在90～110℃下保温1～2h，降温至70～80℃，加入丁酮肟再保温0.5～1h，得到超支化有机硅柔软剂；

具体反应式如下：

其中：78≦n≦105。

作为优选，所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯中的一种。

由于上述技术方案的运用，本发明具有如下优点：

本发明采用二异氰酸酯为扩链剂，与端环氧聚二甲基硅氧烷反应，制备超支化有机硅柔软剂，其分子量高、粘度小、吸附性强，所形成的超支化网状结构能有效的覆盖在纤维表面及渗入纤维内部，赋予织物的柔软丰满的手感；封端后的异氰酸酯基团在高温焙烘时解封，与织物上的或自身分子结构上的活泼氢发生交联，提高整理后织物的耐水洗牢度；反应过程中不需要使用溶剂，解决了传统嵌段硅油合成过程中溶剂使用较多的问题；合成工艺简单易操作，安全环保。

附图说明

图1为本发明中实施例1的红外谱图；

图2为本发明中实施例2的红外谱图；

图3为本发明中实施例3的红外谱图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式，结合附图，对本发明做进一步的描述。

实施例1：