[发明专利]抗肿瘤药物中间体3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710529166.6 | 申请日： | 2017-07-01 |
| 公开（公告）号： | CN108238903A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/16 | 分类号： | C07C51/16;C07C65/03 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二叔丁基 抗肿瘤药物 羟基苯甲酸 合成 氨基 硝基甲烷溶液 硫酸钠溶液 溴化钠溶液 草酸溶液 二苯乙烷 溶液洗涤 五氯化铌 苯甲醇 二丁胺 二乙酯 脱水剂 戊二酸 重结晶 羟基 脱水 洗涤 升高 | ||
1.抗肿瘤药物中间体3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2-氨基-3，5-二叔丁基-4-羟基-6-溴-苯甲醇，1.7L硫酸钠溶液,控制搅拌速度210-250rpm,控制溶液温度在10-16℃，反应1-2h,加入900ml硝基甲烷溶液，升高溶液温度至20-25℃，搅拌速度130-160rpm,继续反应60-80min；
B:加入戊二酸二乙酯溶液，五氯化铌粉末，反应2-3h,用溴化钠溶液洗涤多次，加入草酸溶液，调节pH至4-5,用1,2-二苯乙烷溶液洗涤多次，在二丁胺溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述抗肿瘤药物中间体3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸，其特征在于，所述的硫酸钠溶液质量分数为10-17％。
3.根据权利要求1所述抗肿瘤药物中间体3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸，其特征在于，所述的硝基甲烷溶液质量分数为20-26％。
4.根据权利要求1所述抗肿瘤药物中间体3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸，其特征在于，所述的戊二酸二乙酯溶液质量分数为40-45％。
5.根据权利要求1所述抗肿瘤药物中间体3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸，其特征在于，所述的溴化钠溶液质量分数为10-15％。
6.根据权利要求1所述抗肿瘤药物中间体3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸，其特征在于，所述的草酸溶液质量分数为15-21％。
7.根据权利要求1所述抗肿瘤药物中间体3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸，其特征在于，所述的1,2-二苯乙烷溶液质量分数为50-56％。
8.根据权利要求1所述抗肿瘤药物中间体3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸，其特征在于，所述的二丁胺溶液质量分数为80-87％。
9.根据权利要求1所述抗肿瘤药物中间体3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入3mol 2-氨基-3，5-二叔丁基-4-羟基-6-溴-苯甲醇，1.7L质量分数为17％的硫酸钠溶液,控制搅拌速度250rpm,控制溶液温度在16℃，反应2h,加入900ml质量分数为26％的硝基甲烷溶液，升高溶液温度至25℃，搅拌速度160rpm,继续反应80min；
B:加入7mol质量分数为45％的戊二酸二乙酯溶液，4mol五氯化铌粉末，反应3h,用质量分数为15％的溴化钠溶液洗涤5次，加入质量分数为21％的草酸溶液，调节pH至5,用质量分数为56％的1,2-二苯乙烷溶液洗涤6次，在质量分数为87％的二丁胺溶液中重结晶，无水硫酸钙脱水剂脱水，得成品3，5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸。
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