[发明专利]有机合成中间体2-辛炔醛的合成方法

说明书

本发明公开了有机合成中间体2‑辛炔醛的合成方法，包括如下步骤：在反应容器中加入2‑辛炔‑1‑丙醚，无水2‑溴丙烷溶液，控制溶液温度，控制搅拌速度,反应；然后在内分批次加入硒化镉粉末，无水乙二醇碳酸酯溶液，升高温度，继续反应,降低温度，静置,溶液分层，分出油层，在无水2,5‑二甲基呋喃溶液中洗涤多次，在无水二甲亚砜溶液中洗涤多次，在无水二甘醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品2‑辛炔醛。

技术领域

本发明涉及一种有机中间体的制备方法，属于有机合成领域，尤其涉及有机合成中间体2-辛炔醛的合成方法。

背景技术

2-辛炔醛主要作为有机合成中间体，现有合成方法大多采用铬酸吡啶盐酸盐作为反应物，生成2-辛炔醛。这种合成方法采用的铬酸化合物，会导致反应后期污染物处理手续比较复杂，处理成本增加；盐酸盐的存在对反应设备要求较高，需要防腐蚀处理要求较高，导致生产成本上升，不利于成本的控制和经济生产，而且这种方法合成过程工艺比较复杂，因此有必要提出一种新的合成方法。

发明内容

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了有机合成中间体2-辛炔醛的合成方法，包括如下步骤：

A:在反应容器中加入2-辛炔-1-丙醚，900ml无水2-溴丙烷溶液，控制溶液温度在30-37℃，控制搅拌速度在180-210rpm,反应80-110min；

B:然后在40min内分批次加入硒化镉粉末，无水乙二醇碳酸酯溶液，升高温度至40-46℃，继续反应2-3h,降低温度至10-15℃，静置90-130min,溶液分层，分出油层，在无水2,5-二甲基呋喃溶液中洗涤多次，在无水二甲亚砜溶液中洗涤多次，在无水二甘醇溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品2-辛炔醛。

优选的，脱水剂为无水硫酸镁、无水氯化钙中的任意一种。

整个合成过程可用如下总反应式表示：

CH₃(CH₂)₄C≡CCH₂OCH₂CH₂CH₃+CdSe+C₃H₄O₃→CH₃(CH₂)₄C≡CCHO

相比于背景技术公开的合成方法，本发明提供的有机合成中间体2-辛炔醛的合成方法，不需要采用铬酸化合物，避免了反应后期污染物处理手续复杂，处理成本降低；同时也避免了盐酸盐的存在对反应设备要求较高，减少了防腐蚀处理要求，生产成本降低了，有利于成本的控制和经济生产，反应中间环节减少了很多，反应时间也缩短不少，反应收率也提高了，同时本发明提供了一种新的合成路线，为进一步提升反应收率打下了良好的基础。

具体实施方式

实施例1：

有机合成中间体2-辛炔醛的合成方法，包括如下步骤：

A:在反应容器中加入2mol 2-辛炔-1-丙醚，900ml无水2-溴丙烷溶液，控制溶液温度在30℃，控制搅拌速度在180rpm,反应80min；

B:然后在40min内分3次加入2mol硒化镉粉末，4mol无水乙二醇碳酸酯溶液，升高温度至40℃，继续反应2h,降低温度至10℃，静置90min,溶液分层，分出油层，在无水2,5-二甲基呋喃溶液中洗涤2次，在无水二甲亚砜溶液中洗涤4次，在无水二甘醇溶液中重结晶，无水硫酸镁脱水剂脱水，得成品2-辛炔醛218.4g，收率88％。

实施例2：

有机合成中间体2-辛炔醛的合成方法，包括如下步骤：