[发明专利]甲氧苄胺嘧啶药物中间体对硝基苯甲醛的合成方法在审
| 申请号： | 201710529206.7 | 申请日： | 2017-07-01 |
| 公开（公告）号： | CN108238953A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C201/12 | 分类号： | C07C201/12;C07C205/44 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对硝基苯甲醛 甲氧苄胺嘧啶 药物中间体 溶液洗涤 合成 间二甲苯溶液 氯化钾溶液 硝酸钾溶液 析出 二氯丙酸 苯甲醇 三甲苯 脱水剂 重结晶 丙胺 硝基 乙酯 苄腈 脱水 过滤 升高 | ||
1.甲氧苄胺嘧啶药物中间体对硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2-溴-4-硝基-苯甲醇，1.3L氯化钾溶液，控制搅拌速度110-150rpm,控制温度在10-15℃，反应90-120min,加入1.6L间二甲苯溶液，升高温度至20-26℃，继续反应2-3h；
B:分批次加入三氧化二铑粉末，二氯丙酸乙酯溶液，降低温度至15-19℃，反应40-60min,加入900ml硝酸钾溶液，析出晶体，过滤，用苄腈溶液洗涤多次，丙胺溶液洗涤多次，在1,3,5-三甲苯溶液重结晶，脱水剂脱水，得成品对硝基苯甲醛。
2.根据权利要求1所述甲氧苄胺嘧啶药物中间体对硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的氯化钾溶液质量分数为15-21％。
3.根据权利要求1所述甲氧苄胺嘧啶药物中间体对硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的间二甲苯溶液质量分数为25-32％。
4.根据权利要求1所述甲氧苄胺嘧啶药物中间体对硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的二氯丙酸乙酯溶液质量分数为30-36％。
5.根据权利要求1所述甲氧苄胺嘧啶药物中间体对硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的硝酸钾溶液质量分数为10-15％。
6.根据权利要求1所述甲氧苄胺嘧啶药物中间体对硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的苄腈溶液质量分数为50-56％。
7.根据权利要求1所述甲氧苄胺嘧啶药物中间体对硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的丙胺溶液质量分数为65-72％。
8.根据权利要求1所述甲氧苄胺嘧啶药物中间体对硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，所述的1,3,5-三甲苯溶液质量分数为80-86％。
9.根据权利要求1所述甲氧苄胺嘧啶药物中间体对硝基苯甲醛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2mol 2-溴-4-硝基-苯甲醇，1.3L质量分数为21％的氯化钾溶液，控制搅拌速度150rpm,控制温度在15℃，反应120min,加入1.6L质量分数为32％的间二甲苯溶液，升高温度至26℃，继续反应3h；
B:分批次加入3mol三氧化二铑粉末，6mol质量分数为36％的二氯丙酸乙酯溶液，降低温度至19℃，反应60min,加入900ml质量分数为15％的硝酸钾溶液，析出晶体，过滤，用质量分数为56％的苄腈溶液洗涤5次，质量分数为72％的丙胺溶液洗涤4次，在质量分数为86％的1,3,5-三甲苯溶液重结晶，无水硫酸镁脱水剂脱水，得成品对硝基苯甲醛。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司，未经成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201710529206.7/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
