[发明专利]一种咪唑类离子液体中N‑甲基咪唑含量的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用紫外-可见光谱分析法检测咪唑类离子液体中N-甲基咪唑含量的方法。

背景技术

室温离子液体作为一类特殊的有机盐类化合物，以其所具有“低熔点、宽液程、接近于零的蒸汽压、独特的溶解性、较高的离子电导率和热稳定性以及较宽的电化学窗口”等物理化学性质，十分恰当地符合了绿色介质的特点，引起了学术界和企业界的广泛关注，离子液体被用来作为有机和催化反应的绿色溶剂，在新材料制备、萃取和分离过程以及在新型的电解液等电化学领域都有所应用。但是，离子液体中残留的杂质含量，如卤素离子、残留的反应原料、水份含量等对其物理和化学性质都具有很大的影响，进而决定着离子液体在各个领域内的应用和成效。因此，开发出能够快速、高效的检测离子液体当中残留杂质的方法是非常有必要的。

对于咪唑类离子液体当中的卤素离子的检测，目前有离子选择性电极法、离子色谱法和电化学检测等方法。这些检测方法都比较成熟、便捷、快速，但是，对于咪唑类离子液体中残留的有机原料的检测却很少有报道，尤其是咪唑类离子液体当中N-甲基咪唑残留量的测定。常规的有机物检测方法例如气相色谱法，虽然很便捷、快速，但是由于离子液体的特殊性质，会对色谱柱造成严重的污染，进而影响其寿命。所以咪唑类离子液体中N-甲基咪唑的含量测定一直颇受关注。经研究发现，由于N-甲基咪唑可以在乙醇溶液中与氯化铜发生络合反应，该络合物会在一定波长范围内对紫外-可见光谱有一个吸收峰,不同浓度的络合物的最大吸收峰位置有所不同，可以利用这个性质，实现对N-甲基咪唑的定性和定量分析。

综上所述，发展高效、便捷的检测咪唑类离子液体中的N-甲基咪唑的检测方法具有十分重大的意义。

发明内容

本发明的目的在于提供一种咪唑类离子液体中N-甲基咪唑含量的检测方法。

本发明使用UV紫外-可见光谱分析法为检测技术。在CuCl₂的乙醇溶液当中，N-甲基咪唑和Cu（II）离子形成络合物，根据实验得出，该络合物在紫外-可见光谱中会出现相应的吸收峰。据此可以实现N-甲基咪唑的定性分析。该吸收峰的最大峰位置，只取决与Cu（II）离子与N-甲基咪唑含量的比值大小，而与咪唑离子液体的含量无关。可以用如下数学关系式来表示：；在Cu（II）离子浓度恒定的情况下， ；由此可以看出，Cu（II）和N-甲基咪唑形成的络合物的最大吸收峰波长与N-甲基咪唑的浓度可以在一定范围内建立标准曲线，可以用外标法进行N-甲基咪唑的定量分析。

一种咪唑类离子液体中N-甲基咪唑含量的检测方法，其特征在于该检测方法采用UV紫外-可见光谱分析法，以CuCl₂∙2H₂O的无水乙醇溶液为显色指示剂，其中CuCl₂浓度为0.05mol/L；CuCl₂乙醇溶液指示剂的加入量为每份试样1.0ml。咪唑类离子液体标样的乙醇溶液浓度为0.1mol/L。咪唑类离子液体标样的乙醇溶液和指示剂的显色反应取样量为10 mL。待测咪唑类离子液体样品的乙醇溶液浓度为0.1mol/L。待测咪唑类离子液体样品的乙醇溶液和指示剂的显色反应取样量为10 mL。UV紫外-可见光谱扫描范围为500nm-1500nm。根据所得的光谱吸收峰的大小，实现对N-甲基咪唑的定性分析，根据光谱最大吸收峰的位置实现定量分析。

所述CuCl₂乙醇溶液以CuCl₂∙2H₂O为原料，以无水乙醇为溶剂，配制成0.05mol/L的溶液待用，每次取用量为1 mL。

所述方法中咪唑类离子液体的标准样与无水乙醇的溶液浓度为0.1mol/L，每次的取样量为10 mL。

所述检测方法中，待测咪唑类离子液体样品的乙醇溶液浓度为0.1mol/L，每次取样量为10 mL。

所述N-甲基咪唑的检测含量区间为0-60mol%。

本发明实施过程为：

（一）、 标准曲线的制作：

（1）取目标咪唑类离子液体的标准样0.025 mol，以无水乙醇为溶剂，在250 mL容量瓶中定容，配成0.1mol/L的标样母液。

（2）取分析纯的CuCl₂∙2H₂O 0.0125 mol，以无水乙醇为溶剂，在250 mL容量瓶中定容，配成0.05 mol/L的指示剂。