[发明专利]一种偶氮类化合物、其制备方法、中间体及应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种偶氮类化合物、其制备方法、中间体及应用。

背景技术

活性染料是一类重要的合成染料，它通过化学结构中具有反应活性的基团与纤维素纤维发生化学反应而固着，因此又称为反应性染料(Reactive Dyes)。随着人们对穿着舒适感及生态健康要求的日益提高，纺织产品越来越多地向棉及棉型织物集中，活性染料的需求量也逐年激增，成为目前应用最广泛的合成染料之一。

CN103030990A中公开了一种如下的结构的染料：

该染料可在较低的温度和较少的碱剂用量下固色，且按照GB/T 2391-2006的标准进行固色率的测定，固色率达到90％，但仍有较大的改进空间。

故而，本领域亟需一种可在较低的温度和较少的碱剂用量下固色、且固色率更高的活性染料。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有的活性染料的固色率仍不理想等缺陷，故而，提供了一种偶氮类化合物、其制备方法、中间体及应用，该偶氮类化合物可在较低的温度和较少的碱剂用量下固色、且固色率高。

本发明提供了一种如式1所示的偶氮化合物；

本发明提供了一种如式1所示的偶氮化合物的制备方法，其包括下述步骤：在溶剂中，将化合物2与化合物3进行亲核取代反应，得到化合物1即可；

其中，所述的亲核取代反应的方法和条件均可为本领域此类反应的常规方法和条件，本发明特别优选下述方法和条件：

所述的溶剂可为水。

所述的溶剂与所述的化合物3的体积质量比可为20～60ml/g(例如40ml/g)。

所述的化合物3与所述的化合物2的摩尔比可为1:1.02～1:1.1(例如1:1.05)。

所述的反应的pH可为5.0～6.0。

所述的反应的温度可为45～50℃。

所述的反应的时间以检测反应完成为止，例如为4～5小时。

反应完成后，所述的偶氮化合物1可按本领域此类化合物的常规后处理方法进行处理，例如：在上述制备化合物1的反应结束后，向反应混合物中加入反应液体积5～25％的盐(如氯化钠或氯化钾)，搅拌下进行盐析，然后经压滤、烘干、粉碎和标准化，即可。

所述的化合物1的制备方法，还可包括下述步骤：在溶剂中，将化合物5与化合物4进行亲核取代反应，得到所述的化合物3即可；

其中，所述的亲核取代反应的方法和条件均可为本领域此类反应的常规方法和条件，本发明特别优选下述方法和条件：

所述的溶剂可为水。

所述的溶剂与所述的化合物5的体积质量比可为20～60ml/g(例如40ml/g)。

所述的化合物5与所述的化合物4的摩尔比可为1:1.1～1:1.02(例如1:1.05)。

所述的反应的pH可为5.5～6.5(例如6.0)。

所述的反应的温度可为0～10℃。

所述的反应的时间以检测反应完成为止，例如2～3小时。

所述的化合物1的制备方法，还可包括下述步骤：将化合物7与化合物6进行偶合反应，得到所述的化合物5即可；

其中，所述的偶合反应的方法和条件均可为本领域此类反应的常规方法和条件，本发明特别优选下述方法和条件：

所述的溶剂可为水。

所述的溶剂与所述的化合物7的体积质量比可为10～40ml/g(例如30ml/g)。

所述的化合物7与化合物6的摩尔比可为1:1.1～1:1.02(例如1:1.05)。

所述的反应的pH可为4.5～5.0。

所述的反应的温度可为10～15℃。

所述的反应的时间以检测反应完成为止，例如1.5～2.5小时。

所述的化合物1的制备方法，还可包括下述步骤：将化合物8进行重氮化反应，得到所述的化合物7即可；

所述的重氮化反应的方法和条件均可为本领域此类反应的常规方法和条件。

本发明还提供了一种如式3所示的偶氮化合物的制备方法，其包括下述步骤：在溶剂中，将化合物5与化合物4进行亲核取代反应，得到化合物3即可；

其中，所述的亲核取代反应的方法和条件均可为本领域此类反应的常规方法和条件，本发明特别优选下述方法和条件：

所述的溶剂可为水。