[发明专利]止血芳酸药物中间体对甲基苯甲酸的合成方法在审
| 申请号： | 201710530837.0 | 申请日： | 2017-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN108238904A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C51/16 | 分类号： | C07C51/16;C07C63/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 对甲基苯甲酸 药物中间体 升高 溶液洗涤 止血 合成 丁烯酸甲酯 对氯硝基苯 硫酸钾溶液 氯化钾溶液 氧化镧粉末 溶液分层 脱水剂 重结晶 甲苯 丁腈 己胺 乙醚 脱水 | ||
1.止血芳酸药物中间体对甲基苯甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入4-甲基-甲苯乙醚，1.5L氯化钾溶液，控制搅拌速度230-260rpm,升高溶液温度至30-38℃，继续反应60-90min,加入氧化镧粉末，升高温度至40-46℃，反应2-3h；
B:然后加入丁烯酸甲酯溶液，升高温度至50-55℃，控制搅拌速度310-350rpm,反应90-130min,降低温度至10-15℃，加入1.6L硫酸钾溶液,溶液分层，用丁腈溶液洗涤，对氯硝基苯溶液洗涤，在二己胺溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品对甲基苯甲酸。
2.根据权利要求1所述止血芳酸药物中间体对甲基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述的氯化钾溶液质量分数为10-17％。
3.根据权利要求1所述止血芳酸药物中间体对甲基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述的丁烯酸甲酯溶液质量分数为40-45％。
4.根据权利要求1所述止血芳酸药物中间体对甲基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述的硫酸钾溶液质量分数为15-21％。
5.根据权利要求1所述止血芳酸药物中间体对甲基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述的丁腈溶液质量分数为45-52％。
6.根据权利要求1所述止血芳酸药物中间体对甲基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述的对氯硝基苯溶液质量分数为60-65％。
7.根据权利要求1所述止血芳酸药物中间体对甲基苯甲酸的合成方法，其特征在于，所述的二己胺溶液质量分数为80-87％。
8.根据权利要求1所述止血芳酸药物中间体对甲基苯甲酸的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2mol 4-甲基-甲苯乙醚，1.5L质量分数为17％的氯化钾溶液，控制搅拌速度260rpm,升高溶液温度至38℃，继续反应90min,加入3mol氧化镧粉末，升高温度至46℃，反应3h；
B:然后加入6mol质量分数为45％的丁烯酸甲酯溶液，升高温度至55℃，控制搅拌速度350rpm,反应130min,降低温度至15℃，加入1.6L质量分数为21％的硫酸钾溶液,溶液分层，用质量分数为52％的丁腈溶液洗涤，质量分数为65％的对氯硝基苯溶液洗涤，在质量分数为87％的二己胺溶液中重结晶，无水硫酸镁脱水剂脱水，得成品对甲基苯甲酸。
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