[发明专利]一种制备碳化硅粉末的方法

说明书

本发明涉及碳化硅制备领域，具体涉及一种制备碳化硅粉末的方法。该方法包括：沿垂直方向将硅晶片与碳粉层依次间隔层叠堆积，且最上层和最下层均为碳粉层，然后进行碳化硅合成反应；其中，每层硅晶片的上下表面上覆盖有碳粉，所述硅晶片的层数为N，所述碳粉层的层数为N+1，N为大于等于3的整数。本发明的方法制得的碳化硅粉末中碳化硅含量较高且杂质含量较低。

技术领域

本发明涉及碳化硅制备领域，具体涉及一种制备碳化硅粉末的方法。

背景技术

目前高纯碳化硅粉末的主要合成方法是以高纯的硅粉和高纯的碳粉混合，然后抽真空，再在惰性气氛下，高温合成所得。例如专利申请CN101302011A公开了用于半导体单晶生长的高纯碳化硅粉的人工合成方法。该方法包括：(1)按摩尔比1:1的比例取Si粉和C粉；(2)将所取Si粉和C粉混合均匀后放入坩埚中，将坩埚置于中频感应加热炉中，对生长室抽真空，将温度升高至1000℃；向生长室中充入高纯氩气、氦气或者氩气和氢气的混合物，加热至合成温度1500℃，保持一定的反应时间后降至室温；(3)将一次合成中所得产物粉末混合均匀，在1600℃到2000℃二次合成温度，合成时间2小时-10小时，降至室温即可得到适于半导体SiC单晶生长的高纯SiC粉料。本发明采用二次合成法，不仅可以使初次合成时剩余的Si和C单质完全反应，且有效去除Si粉和C粉中携带的大部分杂质元素。

另外，专利申请CN102958834A公开了碳化硅粉末和制造碳化硅粉末的方法。所述碳化硅粉末通过对硅小片(1)与碳粉末(2)的混合物(3)进行加热并其后将所述混合物粉碎而形成，且基本由碳化硅构成。但是其制得的碳化硅粉末中碳化硅的纯度为99％以上，碳化硅粉中单质碳的含量小于1％，且碳化硅粉末中硼的含量为0.5ppm以下，铝的含量为1ppm以下。然而，实际上，由于在制备过程中需要将硅小片与碳粉末混合，该混合步骤可能会由于搅拌器皿、设备而带来额外的一些金属杂质。因此，专利申请CN102958834A制得的碳化硅粉末的纯度仍然达不到制备半导体的原料的纯度要求。

因此，现在急需一种能够显著提高碳化硅粉末中碳化硅纯度且各种杂质含量均较低的碳化硅粉末的制备方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术中碳化硅粉末中碳化硅纯度较低且杂质含量较高的缺陷，提供一种制备碳化硅粉末的方法，该方法制得的碳化硅粉末中碳化硅含量至少高达99.9％，且产品中各杂质的含量均较低，总杂质含量在10ppm以下。

为了实现上述目的，本发明提供了一种制备碳化硅粉末的方法，该方法包括：沿垂直方向将硅晶片与碳粉层依次间隔层叠堆积，然后进行碳化硅合成反应；

其中，每层硅晶片的上下表面上覆盖有碳粉，所述硅晶片的层数为N，所述碳粉层的层数为N+1，N为大于等于3的整数。

现有技术中将硅小片与碳粉末混合制备碳化硅，由于硅小片的尺寸大小相差较大导致该混合可能会不充分，从而可能使得硅碳比分布不均导致反应不完全，最终会影响碳化硅粉末的纯度。另外，其混合步骤可能会引入各种金属杂质，导致杂质含量超标。而本发明中，将原料硅晶片与碳粉的放置方式设置为采用硅晶片与碳粉层依次间隔层叠堆积的方式，利用硅的熔点较低，在合成反应过程中易成熔融态的特点来达到反应物充分混合的状态。具体地，本发明中可以选用多晶硅块或单晶硅块为原料，原料的纯度高、价格低；没有反应物混合的步骤，避免了混合不均匀可能导致的反应不完全问题，也降低了因混合而引入的杂质含量，进而更易于得到高纯的碳化硅产物。

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。