[发明专利]氧化锆纤维胶体的制备工艺

说明书

氧化锆纤维胶体的制备工艺，本发明包括以下步骤：步骤一，将ZrOCl₂·8H₂0溶于无水CH₃OH，溶解时温度使其保持在35‑45摄氏度；步骤二，溶解完全后，加入乙酰丙酮，并将温度降至15摄氏度以下，通入NH₃，直至其PH＝7.2‑7.5；步骤三，保持0.8‑3小时后，过滤去除其中生成的盐分NH₄Cl，然后在真空条件下进行浓缩，对CH₃OH回收后，得到具有黏度的胶状物。本发明制备高纯度氧化锆胶体，其固相含量调节范围宽并且稳定性好，其黏度在25摄氏度下达到30Pa·s，用其制备的纤维经一系列高温处理后得到的产物可耐高温温度达到2000摄氏度。

技术领域

本发明属于耐高温材料制备技术领域，具体涉及一种用于耐高温装备的硅晶制备工艺。

背景技术

氧化锆具有熔点高、耐腐蚀、抗氧化、等物理化学性质，氧化锆纤维是目前使用温度最高的陶瓷纤维，在2000℃以上的高温工业窑炉和单晶炉中有广泛的应用。制备氧化锆纤维所必须的ZrO₂胶体的方法主要有两类，一是采用无机锆盐水解法制备胶体，二是采用有机醇盐水解制备胶体，但由于有机醇盐极易水解，工艺控制较难，成本高，较少采用。目前利用无机锆盐制备胶体有几种技术路线，一是制过程中引入沉淀剂，使锆盐在一定的pH值条件下水解形成溶胶。但此种方法制备的溶胶体系杂质离子种类多，降低了胶体的稳定性，为了降低杂质离子的影响需要反复洗涤，工艺繁琐。二是采用氯氧化锆为原料，双氧水为水解促进剂，制备锆溶胶。此方法制备过程中不引入其他离子，能够制备高纯度的氧化锆溶胶，但制备过程中有氯气产生，容易产生污染。

发明内容

针对上述背景技术存在的缺陷，本发明旨在提供一种污染率小的氧化锆纤维胶体制备工艺。

为此，本发明采用以下技术方案：氧化锆纤维胶体的制备工艺，其特征是：步骤一，将ZrOCl₂·8H₂0溶于无水CH₃OH，溶解时温度使其保持在35-45摄氏度；步骤二，溶解完全后，加入乙酰丙酮，并将温度降至15摄氏度以下，通入NH₃，直至其PH＝7.2-7.5；步骤三，保持0.8-3小时后，过滤去除其中生成的盐分NH₄Cl，然后在真空条件下进行浓缩，对CH₃OH回收后，得到具有黏度的胶状物。

步骤一中的溶解时温度优选为40摄氏度。

步骤三中的保持时间优选为1小时。

氧化锆纤维胶体的制备工艺，其特征是，步骤一，包括以下制作步骤：将ZrOCl₂·8H₂0溶于无水CH₃OH，溶解时温度使其保持在35-45摄氏度；步骤二，溶解完全后，加入乙酰丙酮，并将温度降至15摄氏度以下，通入NH₃，直至其PH＝7.2-7.5；步骤三，保持0.8-3小时后，过滤去除其中生成的盐分NH₄Cl，然后在旋转蒸发仪中并在真空条件下将物料浓缩至粉末状；步骤四，将粉末状的物料用丙酮进行溶解，过滤去除其中的盐分，然后将其溶液浓缩至粉末状，再用CH₃OH溶解后进行浓缩，浓缩时温度保持在35-40摄氏度，得到具有黏度的胶状物。

步骤一中的溶解时温度优选为40摄氏度。

步骤三中的保持时间优选为1小时。

所述的NH₃通过加热浓氨水获取。