[发明专利]有机合成中间体2-丁炔醛的合成方法在审
| 申请号： | 201710531842.3 | 申请日： | 2017-07-03 |
| 公开（公告）号： | CN108238866A | 公开（公告）日： | 2018-07-03 |
| 发明（设计）人： | 关艮安 | 申请（专利权）人： | 成都千叶龙华石油工程技术咨询有限公司 |
| 主分类号： | C07C45/27 | 分类号： | C07C45/27;C07C47/222;C07C1/26;C07C11/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 610041 四川省*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 无水 丁炔 有机合成中间体 二甲基乙酰胺溶液 合成 二甘醇二甲醚 二甲基环丁砜 氧化镧粉末 溶液洗涤 无水乙酸 甲氧基 脱水剂 重结晶 丁醚 丁酯 己胺 脱水 洗涤 升高 | ||
1.有机合成中间体2-丁炔醛的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入1-溴-2-丁炔，900ml无水丁醚溶液，控制搅拌速度130-160rpm,控制溶液温度至10-16℃，分批次加入氧化镧粉末，反应90-130min；
B:然后加入无水乙酸-3-甲氧基丁酯溶液，升高溶液温度至20-25℃，反应50-80min,加入1.3L无水2,4-二甲基环丁砜溶液，回流2-3h,用无水N,N-二甲基乙酰胺溶液洗涤多次，无水二甘醇二甲醚溶液洗涤多次，在无水二己胺溶液中重结晶，脱水剂脱水，得成品2-丁炔醛。
2.根据权利要求1所述有机合成中间体2-丁炔醛的合成方法，其特征在于，所述的脱水剂为无水碳酸钾、无水硫酸镁中的任意一种。
3.有机合成中间体2-丁炔醛的合成方法，包括如下步骤：
A:在反应容器中加入2mol 1-溴-2-丁炔，900ml无水丁醚溶液，控制搅拌速度160rpm,控制溶液温度至16℃，分批次加入3mol氧化镧粉末，反应130min；
B:然后加入4mol无水乙酸-3-甲氧基丁酯溶液，升高溶液温度至25℃，反应80min,加入1.3L无水2,4-二甲基环丁砜溶液，回流3h,用无水N,N-二甲基乙酰胺溶液洗涤4次，无水二甘醇二甲醚溶液洗涤6次，在无水二己胺溶液中重结晶，无水碳酸钾脱水剂脱水，得成品2-丁炔醛。
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