[发明专利]一种苯甲醛的制备方法有效
申请号: | 201710532001.4 | 申请日: | 2017-07-03 |
公开(公告)号: | CN107141211B | 公开(公告)日: | 2020-11-13 |
发明(设计)人: | 秦祖赠;胡刚;罗轩;苏通明;纪红兵 | 申请(专利权)人: | 广西大学 |
主分类号: | C07C47/54 | 分类号: | C07C47/54;C07C45/36 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 530004 广西壮族自治区*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲醛 制备 方法 | ||
1.一种苯甲醛的制备方法,其特征在于,以肉桂醛或肉桂油为原料,采用气相催化氧化法合成天然苯甲醛,操作步骤如下:
以含量为95wt%以上的肉桂醛或肉桂油为原料,以Fe、Mo、W、Mn、Ca、Al、Cu、Zn中的两种或三种复合氧化物作为催化剂,氧化物按等摩尔比混合制成催化氧化催化剂,称取0.5g复合氧化物催化剂放入固定床反应器中,按0.03~1.0mL/min的流速将肉桂醛打入一个260℃的气化器中,使肉桂醛气化为气体后通入固定床反应器;当固定床温度达到260~360℃后,按10~150mL/min流量通入氧气或空气作为氧源,进行肉桂醛催化氧化反应,得到苯甲醛粗品;然后在60℃、100Pa条件下,将上述苯甲醛粗品进行分子蒸馏,得到含量大于98%的天然苯甲醛;分子蒸馏得到的肉桂醛返回再继续进行气相催化氧化反应;
所述的气-固相催化氧化装置由肉桂醛容器1、气化器5、空气泵或氧气泵8、气-固相催化氧化反应器9、分子蒸馏装置15组成;
所述的肉桂醛容器1的出口依次装有肉桂醛出口阀2和计量泵3;所述的气化器5设有温度控制器4;所述的气-固相催化氧化反应器9设有催化剂床层12,并设有温度控制器10,顶部设有气相肉桂醛入口阀6和氧化或空气入口阀7,在底部设有粗产品出口阀11;所述的分子蒸馏装置15设有真空泵13、压力表14、温度控制器17以及苯甲醛出口阀16和肉桂醛出口阀18;
所述的肉桂醛容器1依次通过肉桂醛出口阀2和计量泵3与气化器5连接;气化器5通过气相肉桂醛入口阀6与气-固相催化氧化反应器9连接;所述的气-固相催化氧化反应器9通过粗产品出口阀与分子蒸馏装置15连接,由分子蒸馏装置15蒸出的重组分通过肉桂醛出口阀18与肉桂醛容器1连接。
2.根据权利要求1所述的一种苯甲醛的制备方法,其特征在于,所述的气-固相催化氧化装置中反应为连续反应,反应过程如下:
所述肉桂醛容器1中的肉桂醛通过肉桂醛出口阀2和计量泵3进入气化器5中,经气化后,通过气相肉桂醛入口阀6进入气-固相催化氧化反应器9中,与空气泵或氧气泵8输送的气体中的氧气在气-固相催化氧化反应器9中的催化剂床层12里进行催化氧化反应,获得液相产品;获得的液相产品通过粗产品出口阀11进入分子蒸馏装置15进行分子蒸馏,通过分子蒸馏在蒸馏装置15上部苯甲醛出口阀16得到产品苯甲醛,在分子蒸馏装置15下部肉桂醛出口阀18得到重组分肉桂醛;重组分肉桂醛再通过管线进入到肉桂醛容器1中存储并继续进行反应。
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