[发明专利]谷氨酸衍生物及制备方法和多尺度孔道结构TiO2晶态气凝胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种谷氨酸衍生物及制备方法和多尺度孔道结构TiO₂晶态气凝胶的制备方法。该衍生物的结构式为式中n为7～13的整数，m＝0、1或2，其具有自组装特性，且制备方法简单，反应条件温和。本发明先将该化合物共价接枝到TiO₂纳米颗粒表面，经离心浓缩、冷冻干燥和退火处理制备成具有三维连续的微米级和纳米孔道的锐钛矿型TiO₂晶态气凝胶，而且通过调节离心转速可实现孔道尺寸的调控，该晶态气凝胶可用于光催化降解甲醛气体。

技术领域

本发明属于纳米材料的制备技术领域，具体涉及一种具有自组装功能的谷氨酸衍生物及其制备方法，以及采用该谷氨酸衍生物制备具有多尺度孔道结构的TiO₂晶态气凝胶的方法。

背景技术

纳米二氧化钛(TiO₂)是n-型半导体，其禁带宽度为3.2ev，相当于波长为387.5 nm的光子能量。当波长小于387.5nm生物光子照射TiO₂的表面时，处于价带的电子就被激发到导带上去，从而分别在导带和价带上产生高活性的光生电子(e^-)和光生空穴(h⁺)，在电场的作用下带负电的光生电子(e^-)和带正电光生空穴(h⁺)分离，迁移到粒子表面的不同位置，此种特性使得纳米TiO₂具有优异的光电性能。同时，TiO₂具有很高的热稳定性、化学稳定性、耐化学腐蚀性，并且它不溶于水、稀酸，微溶于碱、热硝酸，不与空气中的CO₂、SO₂、O₂等反应，而且具有生物惰性，因而纳米TiO₂在新能源材料和催化领域具有广阔的应用前景。

随着纳米科学与技术的发展，各种形态纳米TiO₂的制备及应用得到了广泛研究，也取得令人可喜的成果。但是，绝大部分的研究和应用都集中在分散态或负载型纳米TiO₂。分散态的纳米TiO₂存着分离困难、易凝聚、难以重复利用等缺点；负载型纳米TiO₂又因为传质过程缓慢而造成有效纳米颗粒的利用率低，大大削弱了纳米颗粒比表面积大的优势，因而制备具有新颖孔道结构的纳米TiO₂多孔块材成为解决以上问题的有效途径。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于提供一种具有自组装功能的谷氨酸衍生物，以及该谷氨酸衍生物的制备方法，并提供一种采用该谷氨酸衍生物制备具有多尺度孔道结构的TiO₂晶态气凝胶的方法。

解决上述技术问题所采用的谷氨酸衍生物的结构式如下所示：

式中n为7～13的整数，m＝0、1或2。

上述谷氨酸衍生物的制备方法由以下步骤组成：

1、合成式Ⅰ化合物

将Boc-L-谷氨酸、1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐、4-二甲氨基吡啶完全溶解于二氯甲烷中，在冰浴搅拌条件下加入烷基胺，继续搅拌30～40分钟，然后常温搅拌24～30小时，分离纯化，得到式Ⅰ化合物。

上述的烷基胺为正十二胺、正十三胺、正十四胺、正十五胺、正十六胺、正十七胺、正十八胺中的任意一种。

2、合成式Ⅱ化合物

将式Ⅰ化合物完全溶解于二氯甲烷中，在冰浴搅拌条件下加入三氟乙酸，继续搅拌30～40分钟，随后常温搅拌8～10小时，分离纯化，得到式Ⅱ化合物。

3、合成式Ⅳ化合物